Напоминание

"Выполнение работ по профессии: Лаборант химического анализа"

Автор: Лысцова Ольга Ивановна
Должность: преподаватель
Учебное заведение: филиал БГУ
Населённый пункт: город Усть-Илимск, Иркутская область
Наименование материала: методическая разработка
Тема: "Выполнение работ по профессии: Лаборант химического анализа"







Вернуться назад       Перейти в раздел





Текстовая часть публикации

Министерство образования и науки Российской Федерации

Филиал «Байкальского государственного университета»

в г. Усть-Илимске

ВЫПОЛНЕНИЕ РАБОТ ПО ПРОФЕССИИ

ЛАБОРАНТ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Рабочая тетрадь

для студентов очной формы обучения по выполнению внеаудиторной

самостоятельной работы

по специальности 20.02.01 Рациональное использование природохозяйственных

комплексов

(профессиональный модуль ПМ.05)

Усть-Илимск

1

УДК

ББК

Составитель: преподаватель Лысцова О.И.

(Цикловая комиссия Механизации, технологии и информатизации)

Рабочая тетрадь для студентов очной формы обучения по

выполнению внеаудиторной самостоятельной работы по ПМ.05 «Выполнение

работ по профессии» специальности 20.02.01 Рациональное использование

природохозяйственных комплексов

Рассмотрена на заседании Цикловой комиссии «Механизации, технологии и

информатизации»

Протокол № _____ от «____» ______________201.. г.

Председатель цикловой комиссии О.В. Трофимова

Рекомендована

учебно-методическим

советом

филиала

ФГБОУ

ВО

«Байкальский государственный университет» в г. Усть-Илимске

Протокол № _____ от «____» _______________ 201.. г.

Председатель УМС

И.Н. Абдулжабарова

2

ПОЯСНИТЕЛЬНАЯ ЗАПИСКА

Рабочая тетрадь для выполнения практических работ по ПМ

«Лаборант химического анализа» ПМ.05 Выполнение работ по профессии

разработана для выполнения практических работ студентами специальности

20.02.01 Рациональное использование природохозяйственных комплексов

(базовой

подготовки)

в

соответствии

с

Федеральным

государственным

образовательным

стандартом

среднего

профессионального

образования,

утвержденным приказом Министерства образования и науки РФ от 07 мая

2014

года

№450. Предназначена для закрепления теоретических знаний и

приобретения необходимых практических умений, которые проводятся после

изучения соответствующей темы.

Рабочая

тетрадь составлена в соответствии с рабочей программой

ПМ.05

«Выполнение

работ

по

профессии»,

которая

предусматривает

определенное

количество

часов

на

практические

занятия

и

самостоятельную работу студентов.

Практическая направленность обучения обеспечивается тематикой

практических занятий и содержанием заданий для самостоятельной работы

студента.

В тетради содержатся задания для самостоятельной работы студентов

н а д отдельными темами, а также задания для работы на занятиях под

контролем преподавателя.

В результате выполнения практических работ дисциплины студент

должен:

Освоить следующие профессиональные компетенции:

ПК 5.1. Выбирать и подготавливать приборы и оборудование для

проведения анализов.

ПК 5.2. Готовить растворы приблизительной и точной концентрации.

ПК 5.3. Определять физические и химические свойства вещества.

ПК

5.4.

Снимать

показания

приборов

и

рассчитывать

результаты

измерений.

3

ПК 5.5. Владеть приёмами техники безопасности.

уметь:

работать

с

сушильным

шкафом,

муфельной

печью,

приборами

для

титрования;

взвешивать на технических и аналитических весах;

калибровать мерную посуду;

готовить растворы приблизительной и точной концентрации;

перекристаллизовывать

вещества,

используемые

для

стандартизации

растворов;

стандартизировать растворы;

выполнять

анализы

по

принятой

методике

и

оформлять

результаты

эксперимента;

производить расчёты, используя основные правила и законы химии;

знать:

теоретические основы общей и аналитической химии;

основные виды реакций, используемых в количественном анализе;

свойства кислот, щелочей, индикаторов и других применяемых реактивов;

правила взвешивания на технических и аналитических весах;

методики проведения анализов;

принцип работы аналитических приборов;

правила работы с пипеткой и бюреткой;

правила техники безопасности при выполнении лабораторных работ.

4

Содержание

Раздел 1. Калибрование посуды……………………………………………..3

1.1.

Калибрование мерной посуды

Раздел 2. Приготовление растворов…………………………………………12

2.1 Приготовление растворов приблизительной концентрации

2.2 Приготовление растворов точной концентрации

Раздел 3. Очистка веществ…………………………………………..………32

3.1 Очистка веществ путём перекристаллизации

Раздел 4. Определение веществ гравиметрическими

методами анализа ……………………………………………………………..38

4.1 Метод осаждения

4.2 Метод выделения

4.3. Метод отгонки

Раздел 5. Определение веществ титриметрическими

методами анализа………………………………………………………………46

5.1. Кислотно-основное титрование

5.2. Окислительно-восстановительное титрование

5.3 Комплексонометрическое титрование

Приложение…………………………………………………………………...60

5

Раздел 1. Калибрование посуды

Применение мерной стеклянной посуды в лабораториях…………………..

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

Классы точности

«А»………………………………………………………………………………….

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

«Б»………………………………………………………………………………….

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

Что изображено на рисунке?

На каждом сосуде должны быть следующие надписи:

а) …………………………………………………………………………………….

……………………………………………………………………………………….

б)

………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………....в)

………………………………………………………………………………..

г) ……………………………………………………………………………….

6

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………….

д) ……………………………………………………………………………………

е) ……………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

д) …………………………………………………………………………………..

Проверка мерной посуды………………………………………………….

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

Лабораторная работа № 1 «Виды химической посуды»

Заполнить таблицу

Название

хим/посуды

Рисунок

Описание

Посуда общего назначения

Простая и

градуированная

пробирки

Воронки

7

Делительные

воронки

Посуда специального назначения

Круглодонные

колбы

Колба Вюрца

Колба с

саблеобразной

отводной

трубкой

и

Колба Клайзена

Колба

Арбузова,

аллонж

Эксикатор

8

Фарфоровые

вкладки для

эксикаторов

Склянки Вульфа

Склянки

Тищенко

Аппарат Киппа

Капельницы

Толстостенный

колпак, или

колокол

9

Конические

колбы

(Эрленмейера)

Колба Бунзена

Реторты

Прямые

холодильники

(Либиха)

Мерная посуда

Мерные

цилиндры

Пипетки: Мора,

градуированная

10

Бюретки

объемные

Мерные колбы

Калибровка мерной посуды

Калибровка пипетки………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

.

……………………………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………………………

Рассчитайте поправку объёма пипетки

:

V = V

номинальный

- V

действительный

……………………………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………………………

Истинный объём пипетки равен:

V = V

ном.

V

……………………………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………………………

Калибровка мерной колбы. ………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

11

Результат опишите.

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

Контрольные вопросы

1. Из каких материалов производится химическая посуда? Какие основные

требования к ней предъявляются?

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

2. На какие классы подразделяется химическая посуда?

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………….

3. Как отличить посуду из термостойкого стекла от посуды из

нетермостойкого стекла?

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

4. Как производится измерение объёмов жидкостей?

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

5. На какие классы по степени чистоты разделяются химические реактивы?

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

6. В общих чертах расскажите о правилах пользования химическими

реактивами.

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

12

7. С какой точностью можно производить взвешивание на технохимических и

аналитических весах?

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

Подготовка презентаций по теме

“Лабораторная посуда”,

“Лабораторное стекло. Марки. Условия применения”,

“ Лабораторная посуда из фарфора. Химический состав. Применение”

Раздел 2. Приготовление растворов

Раствор – это ……………………………………………………………………..

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

Все вещества по отношению к растворению делятся на три группы:

1.

…………………………………………………………………………….

2.

…………………………………………………………………………….

3.

…………………………………………………………………………...

РАСТВОРЫ, однофазные

системы,

состоящие

из

двух

или

более

компонентов.

По

своему

агрегатному

состоянию

растворы

могут

быть

(привести примеры)

1.

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

2.

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

3.

………………………………………………………………………………

..................................................................................................................................

..

Концентрация раствора – это………………………………………………….

………………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………….

Рассмотрим следующий пример. Раствор, состоящий из 90 г воды (ее объем

равен 90 мл, поскольку плотность воды равна 1г/мл) и 10 г этилового спирта

(его объем равен 12,6 мл, поскольку плотность спирта равна 0,794 г/мл),

имеет массу 100 г, но объем этого раствора равен 101,6 мл (а был бы равен

102,6

мл,

если

бы

при

смешивании

воды

и

спирта

их

объемы

просто

складывались).

Процентную концентрацию раствора можно рассчитать по-разному:

или

13

или

Молярность (M или моль/л) –…………………………………………………………

……………………………………………………………………………………………….

Моляльность (м) –……………………………………………………………………….

………………………………………………………………………………………………..

Нормальность (н.) –…………………………………………………………..............

……………………………………………………………………………………………….

Мольная доля (безразмерная величина) – ……………………………………………

……………………………………………………………………………………………………..

Для

оценки

растворимости

вещества

применяют коэффициент

растворимости, показывающий, какая масса вещества может раствориться в

100 г растворителя при данной температуре.

Растворы, в зависимости от количества растворенного вещества, бывают:

1.

ненасыщенный раствор –………………………………………………….

…………………………………………………………………………………..

2.

насыщенный раствор – …………………………………………………….

…………………………………………………………………………………..

3.

пересыщенный раствор –………………………………………………….

………………………………………………………………………………….

Способы выражения состава растворов

1.

Массовая доля (процентная концентрация раствора) –……………

……………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………

m (вещества)

ω = ̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

· 100%

m (раствора)

14

2.

Молярная концентрация –…………………………………………………..

……………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………

n (вещества) m(вещества)

С =

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

= ̶̶ ̶̶ ̶̶ ̶̶ ̶̶ ̶̶ ̶̶ ̶̶ ̶̶ ̶̶ ̶̶ ̶̶ ̶̶ ̶̶ ̶̶ ̶̶ ̶̶ ̶̶ ̶̶ ̶̶ ̶̶ ̶̶ ̶̶ ̶̶ ̶̶

̶

̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶

̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

̶̶

V(раствора) M(вещества)·V(раствора)

Например, если в 1 л раствора содержится 1 моль вещества, то такой раствор

называют одномолярным и обозначают 1М.

Решить задачи

Вычисление массы растворенного вещества, содержащегося в

определенной массе раствора с известной массовой долей.

а) Состав раствора – вещество + вода.

1. Путем выпаривания 200 г раствора было получено 14 г соли. Какой

процентной концентрации был раствор?

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

2. Смешали 50 г соли и 350 г воды. Определить массовую долю соли в

полученном растворе.

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

3. Необходимо приготовить 100 мл 10%-го раствора нитрита калия

(плотность 1,062 г/мл). Какую массу соли и воды нужно взять для этого?

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

4. В каком объеме воды следует растворить 25г соли для получения 12,5%-го

раствора?

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

15

5. Какая масса карбоната натрия потребуется для приготовления 0,5 л 13%-

ного раствора плотностью 1,13 г/мл? (Запишите число с точностью до

десятых.)

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

6. Масса соли, которая вводится в организм при вливании 355 г

физиологического раствора, содержащего 0,85% по массе поваренной соли,

равна ____ г. (Запишите число с точностью до целых.)

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

7. Массовая доля солей в морской воде 3,5%. Определите массу соли,

остающейся после выпаривания морской воды объемом 8,93 л с плотностью

1,12 г/мл. (Запишите число с точностью до сотых.)

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

8. Какие объёмы воды и хлороводорода (н.у.) потребуются для приготовления

500 г 10%-ного раствора соляной кислоты?

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

9. В 16%-ном растворе сульфата магния содержится 0,2 моль соли.

Рассчитайте массу раствора.

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

10. Сколько моль хлорида натрия надо растворить в воде, чтобы получить 80

г 25%-ного раствора?

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………….

11. Сколько моль хлорида калия и воды потребуется для получения 200 мл

5%-ного раствора с плотностью 1,05 г/мл?

16

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

12. Какова должна быть массовая доля хлороводорода в соляной кислоте,

чтобы в ней на 10 моль воды приходилось 1 моль хлороводорода?

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

13. В одном объёме воды при н.у. растворяется 1173 объёмов аммиака.

Рассчитайте массовую долю аммиака в полученном растворе.

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

14. Масса кальция, содержащегося в 820 г раствора нитрата кальция с

массовой долей 4%, равна ___ г.

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

15. Сколько грамм калия содержится в 750 мл 10%-ного раствора хлорида

калия, плотность которого равна 1,063 г/мл?

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

16. Сколько грамм соли надо растворить в 40 г воды, чтобы получить 20 %-

ный раствор?

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

17. Какое количество вещества сульфата натрия надо растворить в 18 моль

воды для получения 8%-го раствора?

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

б) Разбавление водой и выпаривание воды.

18. К 200 г 10%-ного раствора КСl добавили 50 г воды. Чему равна массовая

доля КСl в полученном растворе? (Запишите число с точностью до целых.)

17

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

19. К 150 мл 10% раствора хлорида натрия (плотность 1,1 г/см

3

) добавили 30

г воды. Определить процентную концентрацию соли в этом растворе.

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

20. Из 1,50 кг 2,00%-го раствора соли выпарили 700 г воды. Вычислите

массовую долю соли в полученном растворе.

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………….

21. Сколько грамм воды надо добавить к 450 г 30%-ного раствора соли, чтобы

получить 6%-ный раствор?

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

22. Определите массу воды, которую надо добавить к 20 г 70%-ного раствора

уксусной кислоты для получения 3%-ного раствора уксуса.

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

23. Упарили вдвое (по объему) 2 л 10%-ного раствора хлорида натрия

(плотность 1,07 г/мл). Определите процентную концентрацию полученного

раствора.

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

24. Из 0,5 л 18,3%-го раствора гидроксида натрия (плотность 1,2 г/мл)

частично выпарили воду. Какое количество вещества воды выпарили, если

массовая доля щелочи увеличилась в 1,25 раза?

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

18

25. Какую массу воды следует выпарить из 200 мл 10% раствора бромида

хрома (III) с плотностью 1,093 г/мл для получения 24%-го раствора этой же

соли?

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

26. Сколько мл 18%-ного раствора соли с плотностью 1,18 г/см

3

необходимо

взять для приготовления 1 л 5%-ного раствора с плотностью 1,11 г/см

3

.

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

в) Смешивание двух растворов.

27. Смешали 200 мл 20 %-ного раствора серной кислоты (плотность 1,14

г/мл) и 172 мл 80 %-ного раствора этой кислоты (плотность 1,73 г/мл).

Рассчитайте массовую долю H

2

SO

4

в полученном растворе.

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

28. Какова будет массовая доля азотной кислоты в растворе, если к 40 мл

96%-ного раствора НNО

3

(плотность 1,5 г/мл) прилить 30 мл 48%-ного

раствора НNО

3

(плотность 1,3 г/мл)?

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………..

29. Смешали 135 мл 20%-го раствора (плотность 1,215 г/мл) гидроксида

калия и 436 г раствора гидроксида калия, содержащего 1,2 моль

растворенного вещества. Раствор упарили до массы 250 г. Массовая доля (в

%) вещества в конечном растворе равна…

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………….

г) Добавление вещества к раствору и выделение вещества.

30. К 150 г 8,00%-го раствора соли добавили 10,0 г этой же соли. Вычислите

массовую долю соли в полученном растворе.

19

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

31. К 180 г 8%-ного раствора хлорида натрия добавили 20 г NаС1. Массовая

доля хлорида натрия в образовавшемся растворе равна. (Запишите число с

точностью до десятых %)

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………….

32. Из 400 г 25%-го горячего раствора нитрата калия выделилось при

охлаждении 55 г нитрата калия. Чему равна массовая доля (в %) нитрата

калия в полученном растворе?

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

33. Из 0,25 кг 5%-го раствора соли при охлаждении выпало 4,55 г соли.

Вычислите массовую долю соли в полученном растворе.

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

34. В 150 мл 20%-ной соляной кислоты с плотностью 1,05 г/см

3

растворили

ещё 5,6 л (н.у.) хлороводорода. Какова массовая доля вещества в

образовавшемся растворе?

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

35. При нагревании 200 мл 25%-ного раствора аммиака (плотность 0,95 г/мл)

20 л (н.у.) этого вещества улетучилось. Массовая доля аммиака в растворе

после нагревания равна ___%. (Запишите число с точностью до десятых.)

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

36. К 250 г 3,45%-го раствора соли добавили некоторую порцию этой же

соли, в результате чего массовая доля увеличилась в 2,5 раза. Вычислите

массу добавленной соли.

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

20

37. Сколько граммов хлорида натрия надо добавить к 200 г 10%-ного

раствора, чтобы получить 20%-ный раствор?

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

38. Масса (в граммах) 16,7%-го раствора гидроксида калия, в котором следует

растворить 0,5 моль того же вещества, чтобы получить 40%-й раствор,

равна…

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

Методические указания к лабораторной работе.

Концентрация растворов.

Работа № 1. Приготовление растворов с массовой долей из сухих

веществ.

Приготовление растворов молярной и нормальной концентрации из

сухих солей.

Приборы и реактивы: бюретка на 25 мл, воронка, мерные колбы на 50

и 100 мл, пипетки на 10 мл и 2 мл, колбы конические для титрования, колба

для слива, резиновая груша, ареометр.

Навеска соли,

Раствор HCl 0,1 Н (с точно известной концентрацией),

Раствор NaOH или КОН (концентрированный) с указанной

концентрацией и плотностью,

Раствор метилоранжа ω =0,1 % и фенолфталеина ω =0,1 % в

капельницах.

Цель работы: научиться готовить раствор с заданной концентрацией

из навески соли.

Задание:

1) приготовить раствор из навески соли;

2) приготовить раствор КОН (или NaOH) заданной концентрации.

Проверить концентрацию полученного раствора методом кислотно-

основного титрования.

Ход работы:

Опыт 1. Приготовление раствора с заданной массовой долей из

навески соли.

21

Варианты заданий представлены в таблице 1, рассчитайте, сколько соли и

воды потребуется для приготовления раствора заданной концентрации общим

объемом 50 мл. Необходимое количество соли перенесите в мерную колбу.

Небольшими

порциями

вливайте

воду

в

колбу

при

постоянном

перемешивании.

После

растворения

соли

доведите

раствор

до

метки.

Полученный раствор перелейте в цилиндр (на 50 мл) и ареометром

измерьте его плотность.

Таблица 1

Варианты индивидуальных заданий опыта 1

варианта

Название соли

Массовая

доля соли,

%

Плотность

раствора теор.

1

Сульфат натрия

8

1,070

2

Хлорид калия

10

1,063

3

Хлорид натрия

10

1,070

4

Сульфат натрия

10

1,090

5

Хлорид калия

12

1,076

6

Хлорид натрия

12

1,085

7

Сульфат натрия

12

1,110

8

Хлорид калия

14

1,090

9

Хлорид натрия

14

1,100

10

Хлорид калия

16

1,104

11

Хлорид натрия

16

1,116

Оформление опыта 1

1) Название опыта,

2) Расчет массы соли,

3) Расчет погрешности эксперимента.

Δ = ρ практ. − ρ теорет. (абсолютная погрешность)

Δ

δ =

100% (относительная погрешность)

ρ теорет.

4) Используя величину плотности раствора – ρ и ω (%), вычислите

молярную, нормальную, моляльную концентрации полученного раствора, а

также его титр и мольную долю соли в растворе. Полученные результаты

представьте в виде таблицы 2.

Таблица 2

Экспериментальные результаты

22

Раствор

Концентрации

Масса

соли, г

Масса

воды,

г

ρ,

г/лм

ω, %

СМ,

моль/л

СН,

моль/л

Т

Сm,

г/мл

Nсоли,

моль/кг

Опыт 2. Приготовление разбавленного раствора из

концентрированного.

Получить задание на выполнение опыта.

1. Рассчитать объем концентрированного раствора NaOH или КОН,

необходимый для приготовления разбавленного раствора NaOH заданной

концентрации, по следующему алгоритму:

1) рассчитать молярную концентрацию разбавленного раствора NaOH

или КОН;

2) рассчитывают количество вещества ( ν ) щелочи, необходимой для

приготовления заданного раствора;

3) рассчитываю массу щелочи, соответствующую этому количеству;

4) используя массовую долю вещества в растворе (ω %), находят массу

концентрированного раствора щелочи;

5) рассчитывают объем концентрированного раствора.

Необходимый объем концентрированного раствора отбирают пипеткой

на 2 мл с помощью резиновой груши и качественного переносят в мерную

колбу на 100 мл через воронку. Воронку ополаскиваю дистиллированной

водой, затем раствор доводят до метки. Колбу закрывают резиновой пробкой

и перемешивают полученный раствор.

2. С помощью пипетки на 10 мл отбирают пробы (аликвотные доли) в

три конические колбы для титрования (по 10 мл приготовленного раствора в

каждую колбу). В каждую колбу добавляют индикатор, несколько капель

фенолфталеина.

Аликвотные доли титруют раствором HCl из бюретки. Для этого

бюретку заполняют 0,1 Н раствором HCl (титрантом) до нулевой отметки

перед каждым титрованием. Объемы титранта пошедшие на титрование

заносят в таблицу. Титруют сначала в присутствии метилоранжа, а затем

фенолфталеина.

Объем аликвотной доли

анализируемого

раствора V, мл

Индикатор

Объем

титранта

V, мл

Средний

объем

титранта

V, мл

23

1

2

3

1

2

3

Оформление опыта 2

1) Название опыта,

2) Расчет объема концентрированного раствора щелочи,

3) Обработка экспериментальных данных.

По результатам титрований находят средний объем титранта.

Концентрацию приготовленного раствора щелочи находят используя закон

эквивалентов:

γэкв(КОН) = γэкв(HCl) γэкв(Х) = Сэкв(Х) · V(X)

4. Расчет погрешности.

Δ = с практ. − с теорет. (абсолютная погрешность)

Δ

δ =

100% (относительная погрешность)

с теорет.

……………………………………………………………………………………..

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

Приготовление растворов из химически чистых веществ

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

…………………………….........................................................................................

24

.....................................................................................................................................

.....................................................................................................................................

.....................................................................................................................................

Растворами с приготовленным титром, или стандартными (точными)

растворами называют……………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

Титрованными растворами называются

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

Приготовление титрованных растворов из фиксаналов

Титр,

нормальность,

молярность

и

коэффициент

поправки

титрованного

раствора можно устанавливать по раствору (приготовленному из фиксанала),

нормальность которого точно известна благодаря введению поправочного

коэффициента, а также путем титрования взятой на аналитических весах

навески

вещества,

химический

состав

которого

строго

соответствует

его

формуле.

Так, если имеется титрованный раствор, приготовленный из фиксанала (К =

1),

то

коэффициент

поправки

к

концентрации

исследуемого

раствора

рассчитывают по формуле

где V - объем раствора, приготовленного из фиксанала, мл; Vx - объем

и с с л е д у е м о г о

р а с т в о р а ,

п о ш е д ш е г о

н а

т и т р о в а н и е ,

м л .

Установленная с помощью коэффициента поправки К точная концентрация

(нормальность, молярность, титр) приготовленного приближенного раствора

может служить в дальнейшем для установления титра других приближенных

растворов.

Коэффициент поправки К вновь приготовленного приближенного раствора по

приближенному

раствору

с

ранее

установленным

поправочным

коэффициентом K1 определяют по формуле

где V - объем раствора точно установленной концентрации, мл; К1 -

коэффициент поправки эталонного раствора; Vx - объем исследуемого

раствора, израсходованного на титрование эталонного раствора.

Например, требуется установить коэффициент поправки к титру

приготовленного 0,1 н. раствора щелочи по приближенному 0,1 н. раствору

кислоты, имеющему коэффициент поправки концентрации К1 - 0,985.

25

Допустим, на титрование 25 мл кислоты пошло 25,8 мл щелочи, в этом

случае коэффициент поправки к концентрации щелочи равен 0,955 (25 • 0,985

: 25,8 = 0,955)

Раздел 3. Очистка веществ.

Кристаллизация – это процесс………………………………………………….

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………….

Выбор растворителя

Растворитель,

применяемый

для

очистки

твердого

в е щ е с т ва

перекристаллизацией,

должен

удовлетворять

следующим

основным

требованиям:

1.

………………………………………………………………………………

….......................................................................................................................

...........................................................................................................................

2.

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………...

3.

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

4.

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………...

5.

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

Температура

для

наилучшего

образования

зародышей

кристаллов

лежит

приблизительно

на

100

С

выше,

а

для

наилучшего

роста

к р и с т а л л о в

н а

5 0

С

н и ж е

т е м п е р а т у р ы

п л а в л е н и я

кристаллизующегося соединения.

26

Проведение подбора растворителя для перекристаллизации

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

…………………………….......................................................................................

Проведение кристаллизации

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

При быстром охлаждении получаются мелкие кристаллы, а при медленном –

крупные.

При этом используют два приема:

1. Введение «затравки». …………………………………………………………..

27

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

2. Трение стеклянной палочкой о стенки сосуда. ……………………………

28

Методические указания к лабораторной работе.

Работа № 1. Кристаллизация бензойной кислоты.

Описание

работы:

Небольшое

количество

(около

1г)

загрязненной

бензойной

кислоты

растворите

в

30-50

мл

кипящей

воды

в

химическом

стакане.

Полученный

горячий

раствор

быстро

отфильтруйте.

Фильтрат

охладите, выделившиеся бесцветные кристаллы отфильтруйте. Бензойную

кислоту сушите при 60

0

С (Т

пл

= 122

0

С)

Заполните таблицу

Название

опыта

Оборудование

Описание, рисунок

Выводы

Кристаллизация

бензойной

кислоты

Работа № 2. Очистка медного купороса перекристаллизацией

Предварительный

расчет:

Сульфат

меди

обладает

выраженной

зависимостью

растворимости

в

воде

от

температуры.

В

соответствии

с

данными: при 20

0

С в 100г раствора содержится 17,2 г безводной соли, а при

80

0

С

34,9

г CuSO

4

. Таким образом, при охлаждении 100г насыщенного

раствора от 80 до 20

0

С должен выпасть осадок, содержащий 17,7г CuSO

4

.

Поскольку в осадок выпадает кристаллический CuSO

4

х5Н

2

О, то масса осадка

29

в этом случае должна составить 27,7г. В эксперименте используется 30г

насыщенного при 80

0

С раствора сульфата меди.

Расчет навески CuSO

4

х5Н

2

О:

…………………………………………………………………………………….

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

Теоретическое количество осадка, выпадающего после охлаждения до 20

0

С

…………………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………………..

Ход эксперимента

1.

С

использованием

технохимических

весов

взяли

навеску

медного

купороса массой 16,4 г и поместили соль в термостойкий химический

стакан емкостью 50 мл.

2.

Отмерили 14,6 мл дистиллированной воды с использованием мерной

пробирки и перелили воду в стакан с навеской солью.

3.

Смесь в стакане при перемешивании нагрели до кипения и добились

полного растворения медного купороса.

4.

Провели пробу на хлорид-ионы. Для этого поместили в пробирку 3

капли раствора добавили 1 каплю раствора нитрата серебра 2 капли

азотной кислоты. Наблюдали появление белой темнеющей на свету

мути (осадка) за счет протекания химической реакции:

Ag

+

(вод.) + Cl

-

(вод.) → AgCl (тв.)

5.

Раствор медного купороса охладили при перемешивании и провели

фильтрование под вакуумом с использованием воронки Бюхнера,

Схема установки для фильтрования под вакуумом представлена на

рисунке.

30

4 5

3

2

1

Рисунок:

1

Колба

Бунзена,

2

отросток

для

присоединения

к

водоструйному насосу; 3 – пробка с отверстием, 4 – воронка Бюхнера, 5 –

сетчатое дно.

6.

Промыли осадок на фильтре дистиллированной водой.

7.

Сняли кристаллы медного купороса с фильтром с воронки и отжали их

между двух листов фильтровальной бумаги.

8.

Определили массу полученного осадка с помощью технохимических

весов. Она оказалось равной 7,3г.

9.

Определили практический выход соли при очистке по формуле:

m

практ

. (CuSO

4

х5Н

2

О) 7,3г

Выход= m

теорет

. (CuSO

4

х5Н

2

О) х 100% = 8,3 г х 100%

10. Провели пробы маточного раствора и раствора очищенной соли на

присутствие хлорид-ионов. Было показано присутствие хлорид-ионов в

маточном растворе их отсутствие в растворе очищенной соли.

Вывод:………………………………………………………………………….

……………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………

31

Раздел 4. Определение веществ гравиметрическими методами анализа

Применение гравиметрического анализа

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………………

Отбор средней пробы и ее подготовка к анализу

Способы отбора средних проб

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

………………………………

Виды средних проб

Первичная или генеральная

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

Лабораторная (паспортная) проба

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

Аналитическая проба

……………………………………………………………………………………..

Взятие навески

Навеска —……………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

32

Техника взятия навески

Техника взятия навески может быть различна:

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

Растворение

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

4.1 Метод осаждения

…………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

различают осаждаемую и гравиметрическую форму осадка.

Например: CaCl

2

+ (NH

4

)

2

C

2

O

4

= CaC

2

O

4

+ 2(NH

4

)Cl

где CaC

2

O

4

будет являться осаждаемой формой, так как при прокаливании

он изменяет свой состав:

CaC

2

O

4

= CaO + CO

2

↑ + CO↑

4.2 Метод выделения

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

33

4.3. Метод отгонки

…………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

Возможны различные варианты этого метода:

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

Методические указания к лабораторной работе.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРЕ

Заполнить таблицу

Оборудование: (реактивы записать формулами)………………………………

…………………………………………………………………………………….

Название опыта

Ход работы

Описание, уравнения

Осаждение

Для

анализа

взять

хлорид

железа (III) добавить 3-5 мл

2н азотной кислоты осторожно

нагреть не допуская кипения.

К горячему раствору добавить

по каплям раствор аммиака (с

м а с с о в о й

д о л е й

1 0 % ) .

С о д е р ж и м о е

т щ а т е л ь н о

п е р е м е ш а т ь

п а л о ч к о й ,

разбавить 100-150 мл горячей

дистиллированной

в од ы .

Осадку дать отстояться, когда

раствор

станет

прозрачным,

сделать

пробу

на

полноту

осаждения Fe

3+

с 1-2 каплями

раствора аммиака.

FeCl

3

+ NH

4

OH →….

Фильтрование и

промывание

Уб е д и в ш и с ь

в

п о л н о т е

осаждения,

приступать

к

фильтрованию

(белая

или

черная

лента).

Декантируйте

34

жидкость

на

фильтр,

осадок

промойте

в

стакане

2-3

раза

горячим

раствором

нитратом

аммония.

Количественно

без

потерь

перенести

осадок

на

фильт р

и

промывать

д о

о т р и ц а т е л ь н о й

р е а к ц и и

фильтрата с нитратом серебра

( в

п р и су т с т в и и

а з о т н о й

кислоты) на ион Cl

-

Высушивание и

прокаливание

Фильтр с осадком подсушите в

шкафу

и

слегка

влажным

п е р е н е с т и

в

т и г е л ь .

Осторожно

озолить

фильтр

(следя,

чтобы

не

вспыхнул).

Затем

поместить

тигель

в

м у ф е л ь н у ю

п е ч ь

и

прокаливать

до

постоянной

массы.

t

Fe (OH)

3

→….

Вычисления

Масса тигля после 1-го прокаливания

__________________________________________________

Масса тигля после 2-го прокаливания

__________________________________________________

Постоянная масса тигля с…… ________________________

Масса навески……__________________________________

Вычислить массовую долю % ɷ (%) = (m Ф/G)100, где m –

масса полученного осадка, Ф – фактор перерасчета (Ar/M),

G – навеска исследуемого вещества___________________

__________________________________________________

__________________________________________________

__________________________________________________

__________________________________________________

35

Методические указания к лабораторной работе.

ВЫЧИСЛЕНИЯ В ГРАВИМЕТРИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ.

Для

вычислений

в

гравиметрическом

анализе

используют факторы

перерасчета.

Фактор

перерасчета

(Ф)

представляет

собой

отношение

молярной массы (Мr) определяемого вещества к молярной массе вещества,

находящегося в осадке:

М

определяемого вещества

Ф = М,

вещества находящегося в осадке

Фактор перерасчета показывает, сколько граммов определяемого вещества

содержит 1г осадка.

ɷ (%) = (m Ф/G)100,

гд е m – масса полученного осадка, Ф – фактор перерасчета (Ar/M) , G –

навеска исследуемого вещества.

Заполнить таблицу

Выполнить

расчеты…………………………………………………………….

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

Методические указания к лабораторной работе.

Определяемое

вещество

Гравиметрическая

форма

Фактор

перерасчета

ɷ (%)

Ba

BaSO

4

Ar

Ba

/Mr

BaSO

4

Fe

Fe

2

O

3

2Ar

Fe

/Mr

Fe

2

O

3

FeO

Fe

2

O

3

2M

FeO

/ M

Fe

2

O

3

MgO

Mg

2

P

2

O

7

2M

FeO

/ M

Mg

2

P

2

O

7

36

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУХОГО ВЕЩЕСТВА В

РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ.

Оборудование: (реактивы записать формулами)………………………………...

……………………………………………………………………………………….

Название опыта

Ход работы

Описание, уравнения

Подготовка

к

анализу

Плоды или овощи измельчают

до

частиц

размером

3

мм

(сушеные

до

1-2

мм).

Ягоды

п е р е д

в ы с у ш и в а н и е м

перемешивают

с

двойным

к о л и ч е с т в о м

ч и с т о г о

кварцевого песка.

Высушивание

Взять

два

чистых

бюкса

и

предварительно

высушенных

с т е к л я н н ы х

б ю к с а ,

взвешивают на аналитических

весах с точностью до 1 мг и

записывают

их

массу

(масса

m

1

).

Затем в каждый бюкс кладут

около

2-3

г

измельченных

плодов или овощей, закрывают

крышкой

и

взвешивают

на

весах

с

точностью

до

1

мг

(масса m

2

).

Открытые

бюксы

с

сырой

навеской ставят в сушильный

шкаф, высушивают первые 20-

30 мин при 100 – 105

0

С (для

прекращения ферментативных

процессов), затем 1-2 ч при 80-

90

0

С и снова при 105

0

С.

В ы н и м а ю т

б ю к с ы

и з

сушильного

шкафа,

дают

немного

остыть,

закрывают

к р ы ш ка м и ,

п ом е щ а ют

в

эксикатор

на

20-30

мин

и

после

полного

охлаждения

в з в е ш и в а ю т

н а

в е с а х .

Высушивание

и

взвешивание

повторяют несколько раз, т.е.

п о к а

д в а

п о с л е д н и х

взвешивания будут отличаться

37

н е

б о л е е

ч е м

н а

2

м г.

Записывают

массу

каждого

б ю к с а

с

в ы с у ш е н н ы м

материалом (масса m

3

).

Вычисление

массовой

доли

( % )

с у х о г о

в е щ е с т в а

в

растительном

материале

m

3

– m

1

ω

(сухого вещества)

= m

2

– m

1

* 100%

Методические указания к лабораторной работе.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФАТ-ИОНА В РАСТВОРЕ

ГИДРОФОСФАТА НАТРИЯ.

Оборудование: (реактивы записать формулами)………………………………...

………………………………………………………………………………………

Название опыта

Ход работы

Описание, уравнения

Подготовка

к

анализу

На раствор фосфата действуют

хлоридом магния (_______) в

присутствии хлорид аммония

(________);

хлорид

аммония

добавляют,

чтобы

не

выпал

осадок

гидроксида

магния

(_________)

Гравиметрической

формой

служит

пирофосфат

магния

Mg

2

P

2

O

7

Na

2

HPO

4

+ MgCl

2

+

NH

4

OH

→ MgNH

4

PO

4

↓ +

2NaCl + H

2

O

Осадок

фосфата

магния-

аммония отфильтровали и

промыли.

При

прокаливании

разлагается:

2MgNH

4

PO

4

Mg

2

P

2

O

7

+

H

2

O + 2NH

3

Осаждение

В чистый химический стакан

вместимостью 300 мл взять не

более

50

мл

гидрофосфата

натрия,

прилить

5

мл

раствора хлорида аммония, 15

мл магнезиальной смеси (55г

MgCl

2

*6H

2

O и 105 г NH

4

Cl) и

нагреть

на

асбестированной

сетке до 40-45

0

С. К горячему

р а с т в о р у

п о

к а п л я м ,

перемешивая,

д о б а вл я ют

аммиак

(из

бюретки

или

38

капельной

воронки).

Осадок

MgNH

4

PO

4

имеет

кристаллическое

строение,

если вместо осадка белая муть,

то добавить несколько капель

HCl, и начать осаждение снова

аммиаком;

прекратить,

когда

жидкость

станет

заметно

пахнуть аммиаком. Затем дать

раствору

остыть,

прилить

аммиак 25% около 1/5 объема

( н е б ол ь ш и м и

п о р ц и я м и ,

помешивая),

чтобы

добиться

полного

осаждения

фосфат-

иона.

Дать

постоять

осадку

приблизительно 4 часа.

Фильтрование и

промывание

Для

фильт рования

в з я т ь

беззольный

фильтр

«белая

лента».

Промыть

о с а д о к

м е т о д о м

д е к а н т а ц и и

раствором аммиака 2,5%, так

как осадок растворяется в нем

м е н ь ш е ,

ч е м

в

в о д е .

Количественно

перенесите

осадок

на

фильтр.

Промойте

осадок на фильтре до полного

удаления хлорида магния, т.е.

п о к а

п р о б а

ф и л ь т р а т а ,

п о д к и с л е н н а я

а з о т н о й

кислотой,

не

даст

мути

с

нитратом серебра.

Высушивание и

прокаливание

В о р о н к у

с

ф и л ь т р о м

поместите в сушильный шкаф

с температурой 100

0

С. Озолить

фильтр

и

собрать

осадок.

Прокалить осадок, накрыв его

к р ы ш ко й ,

п о м е с т и т ь

в

муфельную печь.

Вычисления

Д о п у с т и м

м а с с а Mg

2

P

2

O

7

составила 0,2986 г

n(Mg

2

P

2

O

7

) = m/M

n(Mg

2

P

2

O

7

) =__________

_____________________

_____________________

_____________________

Так

как

1

моль Mg

2

P

2

O

7

39

содержит 1 моль Р

2

О

5

, то

m (Р

2

О

5

) = n/M

m (Р

2

О

5

) = ___________

____________________

____________________

____________________

Раздел 5. Определение веществ титриметрическими методами анализа

Титриметрический метод…………………………………………………….

…………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………….

Кислотно-основное титрование — …………………………………

..............................................................................................................................

…………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

Титрование раствором щелочи называется ………………………………

…………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

Конечная точка титрования определяется следующими способами:

……………………………………………………………………………….

……………………………………………………………………………….

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

При использовании индикаторов последние подбирают таким образом, чтобы

их pH точки эквивалентности была посредине pH скачка титрования. При

этом диапазон pH скачка титрования тем больше, чем сильнее титруемая

кислота (основание), и тем выше точность титрования.

Стандартные растворы ……………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

40

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

Стандартизированные растворы

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

Методические указания к лабораторной работе.

ПРИГОТОВЛЕНИЕ И СТАНДАРТИЗАЦИЯ РАСТВОРА

ХЛОРОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЫ.

Оборудование: (реактивы записать формулами)………………………………

………………………………………………………………………………………

Название опыта

Ход работы

Описание

Приготовление

1 0 0

м л

стандартного

раствора

тетрабората (или

карбоната)

натрия

М о л я р н а я

м а с с а

эквивалента

Na

2

B

4

O

7

*10

H

2

O равна 381,4 /2 = 190,7

г/моль. Для приготовления

100

мл

0,1

н

требуется

190,7 * 0,1 * 0,1 = 1,907 г

тетрабората

натрия.

К

навески

добавьте

100

мл

в о д ы ,

т щ а т е л ь н о

перемешайте, закрыв колбу

пробкой.

Вычислите титр

T = m/V

Т = …………..

Навеска тетрабората равна

1,8764 г

Найти нормальную

концентрацию

Т * 1000

С = Э

С =…………………

Приготовление

2 5 0

м л

приблизительно

0,1

н

раствора

хлороводородной

кислоты

М о л я р н а я

м а с с а

эквивалента НСl

равна

36,46

г/моль.

Поэтому

в

250 мл 0,1 н раствора ее

должно содержаться 36,46

*

0,1*0,25

=

0,912

г.

Определяем плотность при

помощи ареометра (1, 179

г/см

3

) .

И з

т а б л и ч н ы х

данных: массовая доля при

36 г НСl содержится в 100г кислоты

0,912 г НСl - х

Х= 0,912*100/36= 2,53 г

Т.к.

кислоту

взвешивать

неудобно, то пересчет ведут

в объеме

V = m/ ρ

V =………….

41

такой плотности равна 36% Отмерить

данный

объем

кислоты и разбавить водой

до 250 мл.

Стандартизация

раствора

хлороводородной

к и с л о т ы

п о

тетраборату

натрия

Титрование вести с

метиловым оранжевым,

приливая кислоту из

бюретки к раствору

тетрабората натрия.

Заполнить бюретку

кислотой. Отмерить 10 мл

в коническую колбу

тетрабората натрия.

Прилить к отмеренному

раствору одну каплю

метилового оранжевого.

Для удобства приготовить

в другой колбе

«свидетель». Отмерить в

нее 20 мл

дистиллированной воды,

прибавить 1 каплю

метилового оранжевого и

1-2 каплю кислоты. При

этом раствор должен

приобрести очень слабое,

но заметное розовое

окрашивание. На

основание штатива

положить лист белой

бумаги и приступить к

титрованию, соблюдая все

правила. Первое

титрование

ориентировочное, но затем

нужно добиться, чтобы

желтая окраска переходила

в бледно-розовую от одной

избыточной капли

кислоты. Титрование

повторять пока отсчеты не

будут отличаться друг от

друга не более чем на 0,1

мл. Все результаты

титрования записать. Из 2-

3 отсчетов взять среднее

Например,

при

т р ех

т и т р о в а н и я х

б ы л о

израсходовано

9,50;

9,70

и

9,65

мл

хлороводородной

кислоты. Первое отбросить,

т.к.

сильно

отклонившаяся

величина. Возьмем среднее

V ср (НСl) = (9,70 + 9,65)/2 =

9,68 мл

Vср (НСl) =………………….

Вычислим

н о рм а л ь н у ю

концентрацию кислоты

С (Na

2

B

4

O

7

) * V

С(НСl) = V ср (НСl)

С(НСl) = 0,09837 * 10/9,68 =

0,1016

С(НСl) =………………….

42

арифметическое и

вычислить нормальную

концентрацию раствора

кислоты.

Методические указания к лабораторной работе.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНО-ОСНОВНЫМ

МЕТОДОМ (МЕТОД НЕЙТРАЛИЗАЦИИ).

Оборудование: (реактивы записать формулами)

Название опыта

Ход работы

Описание

Установка

титра

раствора

NaOH

по

0,1н

раствору HCl

Приготовленным

р а с т во р ом

NaOH

з а п ол н я ют

б ю р е т к у

емкостью 25 мл. В две

к о н и ч е с к и е

к о л б ы

(колбы

Э рл е н м е й р а )

е м к о с т ь ю

2 5 0

м л

отбирают пипеткой по 10

м л

0 , 1

н

р а с т в о р а

хлороводородной

к и с л о т ы .

Р а с т в о р

кислоты

р а з б а вл я ют

дистиллированной водой

(20-30 мл), добавляют по

2

к а п л и

р а с т в о р а

ф е н о л ф т а л е и н а

и

т и т р у ю т

р а с т в о р о м

NaOH

д о

п о я в л е н и я

бледно-розовой окраски,

не исчезающей в течение

3 0 с .

Т и т р о в а н и е

п о в т о р я ю т

д о

2 - 3

сходящихся

результатов

(расхождение

в

сотых

д ол я х

м и л л и л и т р а ) .

Результаты

титрования

з а п и с ы в а ю т

и

р а с с ч и т ы в а ю т

т и т р

раствора NaOH

по

той

кислоте,

которую

в

д а л ь н е й ш е м

б у д у т

определять.

V

HCl

= 10 мл

N

HCl

= 0,1 н

V

1NaOH

=….

V

2NaOH

=…..

V

ср NaOH

=….

V

HCl

* N

HCl

N

NaOH

=

V

ср NaOH

N

NaOH

* Э

HCl

T

NaOH/HCl

=

1000

43

Методические указания к лабораторной работе.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАРБОНАТНОЙ ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ.

Оборудование: (реактивы записать формулами)……………………………….

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

Карбонатная жесткость……………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

Некарбонатная жесткость………………………………………………………..

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………………….

Название опыта

Ход работы

Описание

Определение

жесткости

воды.

В

коническую

колбу

отмерить

пипеткой

100

м л

а н а л и з и р у е м о й

пробы.

Прибавить

2-3

к а п л и

м е т и л о в о г о

оранжевого

и

титровать

р а с т в о р о м HCl

д о

перехода желтой окраски

индикатора

в

бледно-

розовую.

П о вто р и т ь

титрование 2-3 раза и из

сходящихся

от счетов

взять

среднее.

Удобно

выполнять титрование со

«свидетелем».

Ч т о б ы

в ы ч и с л и т ь

карбонатную

жесткость

(по

ГОСТу) в моль на 1 л воды,

н а х о д я т

н о р м а л ь н у ю

концент рацию

р а с т в о р а

солей и умножают ее на 1000:

V(HCl) *c(HCl) * 1000

Ж = V(H

2

O)

Ж = …………………………...

44

5.1 Окислительно-восстановительное титрование.

В основе методов оксидимитрии лежат окислительно-восстановительные

реакции.

Реакции

окисления-восстановления

протекают

сложнее,

чем

ионно-обменные реакции. Оксидиметрия подразделяется на ряд методов:

пермангонатометрия, иодометрия, хроматометрия, броматометрия и тд.

Пермангонатометрия…………………………………………………………….

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

Иодометрия………………………………………………………………………..

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

Хроматометрия…………………………………………………………………….

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

Броматометрия…………………………………………………………………….

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

45

Методические указания к лабораторной работе.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРОКСИДА ВОДОРОДА В РАСТВОРЕ.

.

Оборудование: (реактивы записать формулами)………………………………

…………………………………………………………………………………….

Название опыта

Ход работы

Описание

Определение

пероксида

водорода.

Реакция

между

пероксидом

водорода и перманганатом калия

протекает по уравнению:

2KMnO

4

+5H

2

O

2

+ 3H

2

SO

4

→ 5O

2

↑ + 2MnSO

4

+

K

2

SO

4

+ 8H

2

O

H

2

О

2

- 2e → O

2

+

2H

+

5

MnO

4

-

+ 8Н

+

+ 5е → Mn

2+

+ 4Н

2

О 2

2MnO

4

-

+ 5H

2

O

2

+ 6H

+

→ 5O

2

↑+ 2Mn

2+

+ 8H

2

O

10

мл

пероксида

водорода

переносят

в

мерную

колбу

вместимостью 100 мл, доводят

дистиллированной

водой

до

м е т к и

и

т щ а т е л ь н о

перемешивают. Аликвоту 10 мл

этого

раствора

помещают

в

к о л б у

д л я

т и т р о в а н и я ,

д о б а вл я ют

1 0

м л

с е р н о й

кислоты

и

титруют

раствором

перманганата

калия

до

слабо-

розового окрашивания.

Содержание

пероксида

водорода

( % )

в

р а с т в о р е

о п р е д е л я ю т

п о

формуле:

V*K*T*V

1

*100

X=

a*V

2

Где

V – объем раствора

KMnO

4

, мл

K – поправочный

коэффициент

T – 0,0017 г/мл

V

1

- объем пероксида

водорода первого

разведения, мл

V

2

- объем аликвотной

части разведения, мл

а – объем пероксида

водорода, взятый для

определения.

Приготовление раствора щавелевой кислоты.

Навеску щавелевой кислоты массой 0,6304 г отвешивают в бюксе или на

часовом стекле и аккуратно переносят в мерную колбу на 100мл. После

полного растворения доводят раствор водой до метки и перемешивают.

Получают точно 0,1 н раствор.

………………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………................

46

5.3 Комплексонометрическое титрование.

Комплексоны – это………………………………………………………………..

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

Рабочие растворы………………………………………………………………….

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

Индикаторы в комплексонометрии………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

Выполнение комплексонометрических определений………………………….

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………………

47

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Названия кислот и солей

Формулы

кислот

Название кислоты

Кислотный

остаток

Название

кислотного остатка

HCl

соляная (хлороводородная)

Cl

-

хлорид

HClO

хлорноватистая

ClO

-

гипохлорит

HClO

2

хлористая

ClO

2

-

хлорит

HClO

3

хлорноватая

ClO

3

-

хлорат

HClO

4

хлорная

ClO

4

-

перхлорат

HF

фтороводородная(плавиковая)

F

-

фторид

HBr

бромоводородная

Br

-

бромид

HI

иодоводородная

I

-

иодид

HNO

3

азотная

NO

3

-

нитрат

HNO

2

азотистая

NO

2

-

нитрит

H

2

SO

4

серная

SO

4

2-

сульфат

НSO

4

-

гидросульфат

H

2

SO

3

сернистая

SO

3

2-

сульфит

H

2

S

сероводородная

S

2-

сульфид

H

2

CO

3

угольная

CO

3

2-

карбонат

НCO

3

-

гидрокарбонат

H

2

SiO

3

кремниевая

SiO

3

2-

силикат

H

3

PO

4

ортофосфорная

PO

4

3-

ортофосфат

НPO

4

2-

гидроортофосфат

Н

2

PO

4

-

дигидроотофосфат

HPO

3

метафосфорная

PO

3

-

метафосфат

H

3

AsO

4

мышьяковая

AsO

4

3-

арсенат

HMnO

4

марганцовая

MnO

4

-

перманганат

H

2

CrO

4

хромовая

CrO

4

2-

хромат