Приготовление растворов из

фиксаналов.

Фиксаналы, или стандарт-титры,

представляют собой точно отвешенное

количество реактива или его раствора,

запаянного в стеклянную ампулу. Как

правило, в каждой ампуле содержится 0,1

эквивалента вещества. При количественном

перенесении содержимого подобной

ампулы в мерную колбу на 1 л и доведении

объема раствора водой до метки при 20 °С

получаются точно 0,1 н. растворы.

Выпускаются фиксаналы

•

HCl, H

2

SO

4

, NaOH, КОН, Na

2

CO

3

, NaCl, Na

2

C

2

O

4

, H

2

C

2

O

4

-

2H

2

O, K

2

Cr

2

O

7

, K

2

C

2

O

4

, Na

2

S

2

O

3

-5H

2

O, KMnO

4

, AgNO

3

,

NH

4

SCN, KSCN, NaSCN, BaCl

2

-2H

2

O, (NH

4

)

2

C

2

O

4

-H

2

O,

Na

2

B

4

O

7

-10H

2

O, KCl, K

2

CO

3

, NH

4

Cl, I

2

и др.

•

Фиксаналы рекомендуется

•

применять во всех случаях, когда требуется быстро

приготовить точный

•

рабочий раствор, не

•

прибегая к взвешиванию.

ХОД РАБОТЫ

•

Вначале теплой водой смывают надпись на ампуле и

•

хорошо обтирают ее чистым полотенцем. В мерную

•

колбу вместимостью 1 л вставляют воронку с вложенным в нее

стеклянным бойком (обычно прилагается к каждой коробке фиксанала),

острый конец которого должен быть

•

обращен вверх (рис.1).

•

Ампуле с фиксаналом дают свободно падать так, чтобы

•

Тонкое дно ампулы разбилось при ударе об острый конец бойка. После

этого другим стеклянным бойком пробивают боковое углубление ампулы

и дают содержимому вытечь.

•

Не меняя положения ампулы, в образовавшееся верхнее отверстие

вставляют оттянутый в капилляр и изогнутый

•

вверх конец трубки промывалки и сильной струей

•

промывают ампулу изнутри. Затем струей воды из промы

•

валки хорошо промывают наружную поверхность ампулы

•

и воронку с бойком. Удалив ампулу из воронки, доводят уровень

жидкости в колбе до метки. Колбу плотно

•

закрывают и тщательно перемешивают раствор.

При пользовании фиксаналом 0,1 н. йода

перед вскрытием ампулы необходимо

поместить в мерную колбу 30-40 г KI для

полного растворения йода.

Ампулы с фиксаналами твердых веществ

(H

2

C

2

O

4

-2H

2

O, NaCl, KMnO

4

и др.) вскрывают

так же, как описано выше, но воронка

должна быть совершенно сухая. Когда

ампула разбита, содержимое ее

осторожным встряхиванием высыпают в

колбу, ампулу и воронку тщательно

промывают дистиллированной водой.

•

Рабочие растворы с точной концентрацией должны

быть по возможности свежеприготовленными.

Исключение составляют растворы KMnO

4

, титр

которых следует устанавливать не ранее чем через

3-4 дня после их приготовления.

•

Сосуды с рабочими растворами должны иметь

четкие надписи с указанием вещества,

нормальности, поправочного коэффициента, даты

изготовления и даты проверки концентрации.