Министерство образования, науки и молодежной политики

Краснодарского края

Государственное бюджетное профессиональное образовательное

учреждение Краснодарского края

«Краснодарский технический колледж»

ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ

ПО ТЕХНОЛОГИИ САХАРНОГО ПРОИЗВОДСТВА

Учебное пособие к выполнению лабораторно-практических работ

для студентов очного и заочного отделения

специальности

19.02.11 Технология продуктов питания из растительного сырья

Краснодар 2023г

ББК 36.84

Н-34

Рецензенты

Яндолина Е.В., главный технолог ОАО «Кореновсксахар»

Лабораторный практикум по технологии сахарного производства

Т.В.Науменко. Краснодар, 2023. 134 с.

Учебное пособие к выполнению лабораторно-практических работ

для студентов очного и заочного отделения специальности

19.02.11

Технология продуктов питания из растительного сырья

В практикуме излагаются методы исследования качества сырья

для промышленного производства сахара: сахарной свеклы и

сахара-сырца,

методы

установления

оптимального

технологического режима переработки свеклы различного качества,

методы исследования качества сахара-песка как готовой продукции

в соответствии с требованиями ГОСТ 33222-2015, а также качества

побочной продукции – мелассы и вспомогательных материалов,

применяемых при производстве сахара. Табл.7, библиогр.:8 назв

2

СОДЕРЖАНИЕ

Введение………………………………………………………………..4

Техника безопасности при работе в химической лаборатории…5

Лабораторная работа №1

Исследование качества сахарной свеклы для промышленной

переработки……………………............................................................8

Лабораторная работа №2

Определение оптимального технологического режима очистки

диффузионного сока

при переработке свеклы различного

качества……………………………………………………………….23

Лабораторная работа №3

Исследование качества известняка, извести и известкового

молока…………………………………………………………………43

Лабораторная работа №4

Определение содержания сернистой кислоты в продуктах

сахарного производства…………………………………………….60

Лабораторная работа №5

Исследование технологических качеств тростникового сахара-

сырца …………………………………………………………………63

Лабораторная работа №6

Исследование качества сахара песка…..........................................80

Лабораторная работа №7

Исследование качества свекловичной мелассы………………...94

Лабораторная работа №8

Определение качества активного угля………………………….105

Лабораторная работа №9

Исследование

сорбционных

свойств

активных

углей,

используемых для очистки сахаросодержащих растворов.......111

Лабораторная работа №10

Исследование обменной емкости ионитов, применяемых для

очистки сахарных растворов……………………………………..120

Приложение………………………………………………………....130

Список рекомендуемой литературы……………………………..134

3

ВВЕДЕНИЕ

Учебно-методическое

пособие

разработано

в

соответствии

с

требованиями

ФГОС

СПО

по

специальности

19.02.11

Технология

продуктов питания из растительного сырья, приказ Минобрнауки России

от 18 мая 2022 г. № 341, зарегистрированного в Минюсте России

10.06.2022 N 68840, укрупненной группы специальностей (УГС) 19.00.00

Промышленная экология и биотехнологии

Цель пособия – научить студентов методам исследования качества

сахарной свеклы и сахара-сырца как сырья для производства сахара,

обосновывать и подбирать режимы очистки диффузионного сока при

переработке свеклы различного качества, анализировать и оценивать

готовую продукцию (сахар-песок) и побочную продукцию (мелассу) на

основе их органолептических и физико-химических показателей качества,

уметь исследовать качества известнякового камня, извести и получаемого

известкового молока, а также химических реагентов для дополнительной

очистки сахарсодержащих растворов.

Для более глубокого усвоения теоретического материала и его увязки

с лабораторным практикумом, а также для лучшего понимания студентами

специфики проводимых ими исследований в каждой работе приводятся

краткие

теоретические

сведения,

где

отражена

ее

связь

с

технологическими процессами сахарного производства.

В каждой работе сформулированы и выделены цель и принцип, на

котором основан, выполняемый метод анализа, определены необходимые

приборы, материалы и реактивы, изложена методика анализов и расчетов,

которые в ряде работ дополнены конкретными примерами.

По

каждой

лабораторной

работе

студенты

составляют

отчет,

содержащий:

наименование

темы,

цель

работы,

краткое

описание

методики выполненной работы, протокол испытаний (таблица результатов

анализов), расчеты и выводы.

Для

контроля

усвоения

студентами

изучаемого

материала

и

последующей защиты выполненных лабораторных работ в каждой

лабораторной работе предусмотрены контрольные вопросы.

При выполнении лабораторных работ студенты должны соблюдать

правила по технике безопасности.

4

ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ РАБОТЕ В

ХИМИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ

При работе в химической лаборатории необходимо соблюдать

правила техники безопасности и противопожарные мероприятия.

Все работающие в лаборатории должны пройти инструктаж по

технике безопасности, что фиксируется в специальном журнале.

Для работы в лаборатории необходим халат, который надевается

перед началом работы и застегивается на все пуговицы.

При выполнении анализов нужно соблюдать осторожность,

быть внимательным, все операции проводить аккуратно, без

спешки. Особое внимание следует обращать на чистоту рук. Если

на них попадают реактивы или другие загрязнения, то руки

необходимо

сразу

мыть.

В

лаборатории

должны

быть

два

полотенца: для рук и для посуды, которые должны существенно

отличаться

цветом

или

фактурой

материала.

Категорически

запрещается принимать пищу из лабораторной посуды или за

лабораторными столами.

Стеклянные приборы: колбы, стаканы, пробирки изготовлены

в основном из тонкостенного стекла, поэтому обращаться с ними

нужно аккуратно - их следует осторожно переставлять с места на

место, нельзя сжимать пальцами, при мытье не нажимать сильно на

дно и стенки моющими приспособлениями. В случае пореза

стеклом из ранки извлекают осколки стекла, смазывают йодом или

другим заменяющим его средством, забинтовывают или заклеивают

лейкопластырем.

При пользовании реактивами требуется выполнять особые

правила. Нельзя использовать реактивы, на склянках с которыми

отсутствует надпись с наименованием. Твердые реактивы для

взвешивания или других целей берут специальным шпателем или

ложечкой, избегая попадания реактива на руки. Категорически

запрещается пробовать реактивы на вкус. Нюхать химические

реактивы нужно очень осторожно, не наклоняясь над ними и не

вдыхая полной грудью.

Жидкие

реактивы

следует

перемешивать

осторожно,

не

допуская

разбрызгивания

или

проливов.

При

разбавлении

концентрированных серной и азотной кислот приливают кислоту

5

осторожно (по стенке сосуда) к воде, а не наоборот, так как при

этом

возможно

вскипание

воды

и

разбрызгивание.

Если

концентрированная кислота попала на кожу, то необходимо

пораженное

место

сначала

обильно

промыть

водой,

затем

разбавленным раствором двууглекислого натрия массовой долей 2-

3%. Если твердые кусочки щелочи или ее концентрированного

раствора попали на кожу, то нужно промыть пораженное место

сначала водой, затем разбавленным раствором уксусной или борной

кислоты массовой долей 2 %. Концентрированные кислоты, щелочи

и другие агрессивные жидкости точно отмеривают пипеткой с

резиновой грушей.

С

легковоспламеняющимися

и

выделяющими

летучие,

ядовитые и другие фракции веществами можно работать только в

вытяжном шкафу при опущенной дверце. Хранить их нужно также

в вытяжном шкафу.

Для нагревания следует использовать только термостойкую

стеклянную или фарфоровую посуду. Нельзя наклоняться над

кипящей жидкостью при выпаривании или кипении различных

растворов. Нагревать можно только открытые (сообщающиеся с

атмосферой

или

вакуумом)

сосуды.

Запрещается

герметично

закрывать сосуд с горячей жидкостью, так как в результате

конденсации паров образуется вакуум, и сосуд легко может быть

раздавлен атмосферным воздухом.

Все электрические приборы должны быть заземлены и

снабжены

исправными

предохранителями.

Перед

включением

прибора

студент

должен

ознакомиться

с

инструкцией

по

эксплуатации прибора и проверить его исправность. Если прибор

неисправен,

включение

его

недопустимо.

Нельзя

оставлять

включенный прибор без наблюдения.

При

термических

ожогах

первой

и

второй

степени

обожженное

место

присыпают

двууглекислым

натрием

или

прикладывают примочки из 2 %-ного раствора двууглекислого

натрия, 5 %-ного марганцовокислого калия или 96 %-ного

этилового спирта.

На случай возникновения пожара в лаборатории всегда

должны быть два выхода, она должна быть оснащена исправными

огнетушителями,

ящиком

с

песком,

асбестовым

одеялом.

6

Загоревшиеся вещества легче воды, которые в ней не растворяются

(бензин, масло), следует тушить песком или накрывать асбестом.

При возникновении пожара лабораторию следует обесточить,

выключив рубильник.

Для оказания первой медицинской помощи необходимо

воспользоваться аптечкой, в которой всегда должны быть бинты,

жгут, гигроскопическая вата, 3 %-ный раствор йода, 2 %-ные

растворы

уксусной

и

борной

кислот,

3

%-ный

раствор

двууглекислого натрия, коллодий, нашатырный спирт, сердечные,

болеутоляющие средства, активированный уголь.

7

Лабораторная работа № 1

ИССЛЕДОВАНИЕ КАЧЕСТВА САХАРНОЙ СВЕКЛЫ ДЛЯ

ПРОМЫШЛЕННОЙ ПЕРЕРАБОТКИ

Цель работы:

1.Определить качество нескольких образцов (проб) сахарной

свеклы и сравнить полученные показатели с требованиями ГОСТ Р

52647 - 2006 «Свекла сахарная. Технические условия».

2.Определить

содержание

балластных

примесей

в

поступающей в переработку свекле и оценить их влияние на

снижение ее сахаристости.

Теоретические сведения

Сахарное производство одно из самых материалоемких. В

себестоимости его готовой продукции 80-85 % составляют затраты

на сырье, рациональное использование которого в значительной

степени влияет на экономическую эффективность отрасли.

В связи с этим на сахарных заводах большое внимание

должно

уделяться

контролю

качества

свеклы,

основными

критериями которого являются загрязненность и сахаристость

корнеплодов.

Анализ качества свеклы в условиях сахарного производства

выполняется многократно: во время роста свеклы, при приемке

свеклы и укладке в кагаты или сплавные площадки, во время

хранения свеклы, при поступлении в переработку.

При механизированной уборке в поступающей с полей свекле

кроме земли содержится много травы, ботвы и свекловичного боя.

Для точного учета количества поступившей на завод свеклы и

принятой с ней сахарозы в сырье определяют загрязненность его

примесями и сахаристость корнеплодов.

К общей загрязненности (ОЗ) свеклы относят землю, камни,

ботву, сухие листья, сорняки, боковые корешки и хвостики

диаметром менее 1 см, зеленую массу (зеленые листья, черешки

листьев, ростки и сорные растения).

Общая загрязненность корнеплодов, поступающих на завод,

составляет 5-20 %, из них до 25 % с частично несрезанной ботвой.

8

Свободные примеси легко отделяются от корнеплодов при

выгрузке и укладке их в кагаты, а связанные с корнеплодом

примеси, попадая в кагаты, снижают пористость свекломассы и

ухудшают

приток

кислорода

воздуха,

создавая

тем

самым

благоприятные условия для анаэробного дыхания свеклы в кагатах.

Наличие

зеленой

массы

способствует

повышению

температуры внутри кагата, так как она дышит интенсивнее

корнеплодов и часто является причиной образования очагов

микробиологического заражения. Зеленая масса содержит большое

количество растворимых несахаров.

Наличие в перерабатываемой свекле, например, 1 % зеленой

массы приводит к снижению чистоты диффузионного сока на 0,4-

0,5 % и повышению содержания сахарозы в мелассе на 0,2 %.

Большое количество примесей в свекле не только ухудшает

условия её хранения и качество получаемого диффузионного сока,

но и увеличивает транспортные расходы на их перевозку, с большей

нагрузкой работают очистные сооружения на сахарном заводе, с

полей вывозится плодородная земля.

Приемку сахарной свеклы, отбор образцов, определение

загрязненности

и

сахаристости

проводят

в

соответствии

с

требованиями ГОСТ Р 52647 - 2006 «Свекла сахарная. Технические

условия», договоров контрактации и инструкции по приемке,

хранению и учету сахарной свеклы.

Корнеплоды кондиционной, то есть соответствующей ГОСТу

сахарной

свеклы,

должны

иметь

следующие

показатели,

приведенные в табл. 1.1

Таблица

1.1

-

Показатели

качества

корнеплодов

кондиционной свеклы

Наименование показателя

Норма

Сахаристость, % не менее

14

Загрязненность, % не более

15

Цветушные корнеплоды, % не более

1,0

Содержание увядших корнеплодов, % не более

5.0

Корнеплоды с сильными механическими

повреждениями, % не более

12,0

Зеленая масса, % не более

3,0

Корнеплоды мумифицированные,

подмороженные и загнившие

Не допускаются

9

В соответствии с технологическим регламентом приемки и

хранения сахарной свеклы различные виды корнеплодов имеют

следующие характеристики:

цветушные корнеплоды – корнеплоды 1-го года развития,

перешедшие в репродуктивную фазу разной степени и давшие

цветоносные побеги. Основной причиной этого явления являются

заморозки после высева семян. Отличительная особенность таких

корнеплодов – деревянистость тканей;

увядшие (подвяленные) корнеплоды – корнеплоды, у которых

ослаблен тургор, хвостовая часть изгибается без обламывания,

нарушена естественная твердость и хрупкость. Потери такими

корнеплодами влаги составляют 6-20 %;

подмороженные корнеплоды

– корнеплоды с наличием

стекловидных,

а

также

стекловидных

отслаивающихся

или

почерневших тканей. Для определения подмораживания корнеплод

разрезают;

загнившие корнеплоды

– корнеплоды, из которых можно

вырезать не менее 1 г гнилой ткани. Внешние признаки загнивания:

пораженная ткань теряет свою естественную твердость и упругость,

часто разрушается до аморфной массы, изменяет цвет из белого в

серый, коричнево-бурый или черный. К загнившим относятся также

корнеплоды пораженные слизистым бактериозом. При сжатии

таких корнеплодов после разрезания выделяется слизь, пузырьки

газа.

По

характеру

и

степени

механического

повреждения

корнеплоды делятся на слабо и сильно поврежденные.

К корнеплодам со слабыми механическими повреждениями

относят

корнеплоды,

которые

имеют

трещины

и

ссадины

свекловичной ткани глубиной не более 10 мм; сколы и срезы до 1/3

величины корнеплода; обрывы хвостовой части диаметром от 10 до

40 мм.

К корнеплодам с сильными механическими повреждениями

относят

корнеплоды

со

сколами,

срезами,

раздавленные,

поврежденные сельскохозяйственными вредителями (насекомыми,

грызунами и др. животными) на 1/3 и более. Сюда же относят

обломки и мелкий бой, а также корнеплоды с обрывом хвостовой

части диаметром более 40 мм и с глубокими трещинами,

10

проходящими через 1/3 и более корнеплода, которые приводят к

расколу при погрузочно-разгрузочных работах.

1.

Анализ качества сахарной свеклы

1.1. Правила отбора проб

Отбор проб для определения загрязненности и сахаристости

проводят в соответствии с требованиями ГОСТ Р 52647 - 2006

«Свекла

сахарная.

Технические

условия».

Сахарную

свеклу

принимают на завод партиями.

Партией считают любое количество свеклы, находящееся в

одной транспортной единице и оформленное одним транспортным

документом.

Каждую партию до взвешивания осматривает приемщик и

устанавливает ее соответствие требованиям ГОСТа.

Общую загрязненность и сахаристость свеклы определяют от

каждой десятой партии, а в период малой интенсивности привоза

свеклы от каждой пятой партии хозяйства, но не менее одной пробы

от хозяйства в сутки.

Пробы отбирают двумя способами механизированным и

ручным.

При механизированном способе пробы отбирают щупом

пробоотборника типа Рюпро поочередно в одной из трех точек,

лежащих на диагонали кузова транспортной единицы. Масса

объединенной пробы должна быть не менее 12 кг.

При ручном способе свеклу отбирают от каждой партии

равными порциями в трех местах по средней линии кузова: в

верхнем и среднем слоях бурачными вилами, а в нижнем( после

открытия заднего борта) – совковой лопатой. Масса объединенной

пробы должна составлять 8 -12 кг.

Для определения цветушных, подвяленных, подмороженных,

загнивших корнеплодов, а также зеленой массы пробу отбирают

механизированным или ручным (при отсутствии пробоотборника)

способов,

а

для

определения

корнеплодов

с

сильными

механическими повреждениями – только ручным способом.

11

1.2. Определение общей загрязненности

Цель анализа

– оценить качество сахарной свеклы по ее

общей загрязненности.

Принцип метода анализа – состоит в определении массы

пробы свеклы до и после ее очистки.

Приборы и материалы:

- циферблатные весы ВТЦ-10 грузоподъемностью 10 кг;

- таз металлический или пластмассовый;

- ножи металлические и деревянные;

- неметаллические щетки;

- свекла.

Методика определения

Пробу свеклы массой 8-12 кг взвешивают с погрешностью ±

10 г в сухом тарированном тазу, взвешенном с погрешностью ± 10 г,

и вычисляют массу корнеплодов свеклы до их очистки.

Затем

корнеплоды

очищают

от

земли,

обрезают

металлическим ножом боковые корешки и хвостики диаметром

менее 1 см, черешки листьев, ростки и выбирают ботву, сорняки, а

также др. органические и минеральные примеси.

Прилипшую к корнеплодам землю отделяют деревянными

ножами и неметаллическими щетками.

Чистые корнеплоды взвешивают с погрешностью ± 10 г в том

же чистом тазу и определяют массу пробы после очистки.

Расчеты

Общую загрязненность (ОЗ) в % к массе пробы вычисляют по

формуле:

,

где

m

1

- масса пробы до очистки или отмывки корнеплодов, г;

m

2

- масса пробы после очистки или отмывки корнеплодов, г.

Вычисления производят до сотых долей % с последующим

округлением результата до десятых долей процента.

1.3. Определение содержания зеленой массы

12

Цель анализа – оценить качество свеклы по содержанию в

ней зеленой массы.

Принцип метода анализа – состоит в определении массы

зеленой массы, отделенной от пробы свеклы при ее очистке.

Приборы и материалы:

- циферблатные весы ВТЦ-10 грузоподъемностью 10 кг;

- нож металлический;

- свекла.

Методика определения

Для определения содержания зеленой массы пробу свеклы

очищают от минеральных и органических примесей и взвешивают с

погрешностью ± 10 г.

Зеленую массу ( зеленые листья, черешки листьев, ростки и

сорные растения ) отделяют от пробы свеклы и взвешивают с

погрешностью ± 10 г.

Расчеты

Содержание зеленой массы (ЗМ) в процентах вычисляют по

формуле

,

где

m

1

- масса зеленой массы, г;

m

2

- масса пробы свеклы, очищенной от минеральных и

органических примесей, г.

Вычисления

производят

до

сотых

долей

процента

с

последующим округлением результата до десятых долей процента.

При необходимости определяют раздельно свободную и

связанную зеленую массу.

1.4. Определение содержания корнеплодов по показателям

качества (фитопатологический анализ свеклы)

Цель анализа – определить показатели качества корнеплодов

и сравнить их с требованиями ГОСТ Р 52647 - 2006

«Свекла

сахарная. Технические условия».

13

Принцип метода анализа

состоит

в определении массы

очищенных корнеплодов по показателям их качества в общей массе

пробы свеклы, очищенной от всех примесей.

Приборы и материалы:

- циферблатные весы ВТЦ-10 грузоподъемностью 10 кг;

- таз металлический или пластмассовый;

- ножи металлические и деревянные;

- неметаллические щетки;

- свекла.

Методика определения

Фитопатологический анализ выполняют при приемке свеклы, а

также для контроля за режимом переработки свеклы и уточнения

его при изменении качества свеклы, поступающей в переработку.

Пробу свеклы массой 8-12 кг очищают от минеральных,

органических примесей, а также зеленой массы и взвешивают с

погрешностью ± 10 г.

Из очищенной пробы выбирают, взвешивают с погрешностью

±10 г и возвращают в пробу в следующей последовательности:

- цветушные корнеплоды;

- подвяленные корнеплоды;

- мумифицированные корнеплоды;

- подмороженные корнеплоды;

- загнившие корнеплоды;

- корнеплоды с сильными механическими повреждениями.

Расчеты

Содержание корнеплодов отдельно по показателям качества

(С) в процентах вычисляют по формуле:

,

где

m

1

- масса цветушних, подвяленных, мумифицированных,

подмороженных,

загнивших,

механически

поврежденных

очищенных корнеплодов в отдельности, г;

m

2

- масса пробы свеклы, очищенной от всех примесей, г.

Вычисления

производят

до

сотых

долей

процента

с

последующим округлением результата до десятых долей процента.

14

Результаты определений сводят в табл. 1.2

Таблица 1.2- Содержание корнеплодов по показателям качества

№

п/п

Наименование показателей

Масса

г

% к массе

свеклы

1

Усредненная проба свеклы до очистки

3

Цветушные корнеплоды

4

Подвяленные корнеплоды

5

Мумифицированные корнеплоды

6

Подмороженные корнеплоды

7

Загнившие корнеплоды

8

Корнеплоды

с сильными механическими

повреждениями

9

Зеленая масса, в том числе:

свободная связанная (несрезанная с головки)

1.5. Определение сахаристости свеклы

При механизированном отборе проб свеклы (п. 1.) определение

сахаристости свеклы проводят на механизированной линии УЛС-1

отечественного производства.

При ручном способе свекловичные корни, использованные

для определения общей загрязненности, направляют на станок с

дисковыми пилами. Полученную кашку (не более 500 г) собирают в

сосуд (эмалированный, из нержавеющей стали, полиэтилена),

быстро

и

тщательно

перемешивают,

накрывают

стеклом

и

используют для определения содержания сахарозы.

1.5.1. Метод горячего водного дигерирования

Цель анализа – определить качество свеклы по содержанию в

ней сахарозы.

Принцип метода анализа

состоит в поляриметрическом

способе

определения

сахарозы

с

использованием

растворов,

полученных горячим водным дигерированием. Методы холодного и

горячего водного дигерирования основаны на том, что к навеске

свекловичной кашки 26 г нужно добавить столько воды, смешанной

15

со свинцовым уксусом, чтобы общий объем воды и сока,

содержащегося

в

навеске,

составил

200

см

3

.

Могут

быть

использованы

навески

и

объемы

кратные

указанным

выше,

например 50 г и 400 см

3

.

Приборы и материалы:

- сахариметр;

- поляриметрическая кювета длиной 400 мм;

- весы технические лабораторные;

- разновесы;

- лодочка из нержавеющей стали;

- дигестиционный сосуд;

- пипетка объемом 178,2 см

3

;

- водяная баня или термостат;

- термостат-холодильник;

- стакан химический вместимостью 400 см

3

;

- фильтр бумажный;

- свекловичная кашка.

Реактивы:

- раствор свинцового уксуса для осветления свекловичных

дигератов (25 см

3

р-ра 2Pb(CH

3

COO)

2

·Pb(OH)

2

плотностью

1,235-1,240 г/см

3

в 1 дм

3

)

Методика определения

26 г свекловичной кашки взвешивают на технических весах в

лодочке из нержавеющей стали и вместе с лодочкой помещают в

дигестиционный сосуд. В сосуд из специальной пипетки с

двухходовым краном добавляют 178,2 см

3

разбавленного раствора

свинцового уксуса, закрывают крышкой с резиновой прокладкой и

плотно завинчивают.

Содержимое сосуда взбалтывают горизонтальным движением,

ставят в термостат или водяную баню, нагретые до 82-83



С, на 30

мин. В течение этого времени в термостате поддерживают

температуру 80



С, водяной бане – 75-80



С. Уровень воды в

термостате

или

водяной

бане

должен

быть

таким,

чтобы

цилиндрическая часть сосуда была погружена в воду.

В период нахождения сосуда в термостате или водяной бане

его

дважды,

примерно

через

равные

промежутки

времени,

16

взбалтывают

горизонтальными

движениями

(не

менее

8-10

движений).

В этот период не разрешается опрокидывание и вертикальное

встряхивание

сосуда.

Через

30

мин

после

тщательного

перемешивания

сосуд

переносят

на

20

мин

в

термостат-

холодильник, в котором поддерживается температура 20



С, или в

обычный

холодильник

с

проточной

водой,

в

которой

поддерживается температура 19-21



С.

Охлажденный сосуд вынимают, вытирают насухо, энергично

(не менее 15 движений) содержимое взбалтывают вертикальными

движениями и фильтруют через бумажный фильтр в сухой стакан.

Верхняя кромка фильтра не должна подниматься выше борта

воронки, которая во время фильтрования закрывается стеклом.

Первые порции фильтрата удаляют. Фильтрат заливают в

чистую и сухую поляриметрическую кювету длиной 400 мм. Перед

заполнением кювету ополаскивают дигератом. Залитую кювету

проверяют на отсутствие пузырьков воздуха и прозрачность,

просматривая через покровные стекла на свет, после чего измеряют

вращение плоскости поляризации на сахариметре.

Расчеты

Показание сахариметра дает содержание сахарозы в свекле по

прямой поляризации в процентах к массе свеклы.

CX = П % к массе свеклы,

где П – показания сахариметра, %.

1.5.2. Метод холодного водного дигерирования

Цель анализа – определить качество свеклы по содержанию в

ней сахарозы.

Принцип метода анализа

состоит в поляриметрическом

способе

определения

сахарозы

с

использованием

растворов,

полученных холодным водным дигерированием.

Приборы и материалы:

- сахариметр;

- поляриметрическая кювета длиной 400 мм;

17

- весы технические лабораторные;

- разновесы;

- размельчитель тканей свеклы Ш1-ПРС или РТС-2М;

- пипетка объемом 178,2 см

3

;

- стакан химический вместимостью 400 см

3

;

- фильтр бумажный;

- калька;

- свекловичная кашка.

Реактивы:

- раствор свинцового уксуса для осветления свекловичных

дигератов (25 см

3

р-ра 2Pb(CH

3

COO)

2

·Pb(OH)

2

плотностью

1,235-1,240 г/см

3

в 1 дм

3

)

Методика определения

52 г свекловичной кашки взвешивают на листке кальки

размером 13х13 см на технических лабораторных весах и переносят

в

чистый

высушенный

или

тщательно

вытертый

сосуд

размельчителя тканей свеклы Ш-1-ПРС или РТС - 2М.

Листок кальки разрывают на мелкие кусочки и также

помещают в сосуд. Затем из пипетки добавляют в сосуд два раза по

178, 2 см

3

разбавленного раствора свинцового уксуса. Сосуд

укрепляют в гнезде размельчителя тканей свеклы так, чтобы фланец

с резиновым уплотнением стал на кромку сосуда и закрыл его без

перекоса.

Далее включают воду на охлаждение сосуда с таким расчетом,

чтобы

по

окончании

работы

размельчителя

температура

содержимого сосуда составила 19-21



С.

При использовании размельчителя тканей свеклы РТС-2М его

включают

в

электросеть

и

плавным

поворотом

ручки

автотрансформатора

доводят

напряжение

до

130

В

для

предварительного

измельчения

стружки.

Через

одну

мин.

поворотом ручки автотрансфортматора доводят напряжение до 220

В.

По истечению 3 мин ручку автотрансформатора переводят в

нулевое положение, выключают прибор из сети.

Содержимое

сосуда

фильтруют,

фильтрат

заливают

в

поляриметрическую

кювету

длиной

400

мм.

Фильтрование,

18

заполнение поляриметрической кюветы и измерение вращения

плоскости поляризации с помощью сахариметра производят также,

как и по методу горячего водного дигерирования.

Расчеты

Показание сахариметра дает содержание сахарозы в свекле по

прямой поляризации в процентах к массе свеклы.

СХ = П в % к массе свеклы,

где П – показания сахариметра, %.

Результат определения сахаристости методом холодного

водного дигерирования не должен расходиться с результатом

определения

сахаристости

методом

горячего

водного

дигерирования более чем на + 0,1 %.

2. Определение содержания балластных примесей в свекле,

поступающей в переработку.

Балластные примеси, поступающие вместе со свеклой на

переработку, состоят из неудаленных при очистке свеклы примесей:

зеленой массы (зеленых листьев, черешков листьев, ростков и

сорных растений), органических примесей (сухих листьев, боковых

черешков, хвостиков диаметром менее 10 мм), минеральных

примесей (неотмытой земли, комков), а также прилипшей и

впитанной корнеплодами влаги на тракте подачи и очистки свеклы.

Балластные примеси, составляют от 1,2 до 2,0 % к массе

свеклы.

Они увеличивают общую массу взвешенной свеклы и снижают

ее сахаристость.

Цель анализа - оценить качество свеклы по содержанию в ней

балластных примесей.

Принцип метода анализа

основан на определении массы

неудаленных примесей, прилипшей и впитанной влаги в свекле,

поступающей в переработку

Приборы и материалы:

- циферблатные весы ВТЦ-10 грузоподъемностью 10 кг;

19

- таз металлический или пластмассовый;

- ножи металлические и деревянные;

- неметаллические щетки;

- сетка капроновая;

- сухая мешковина;

- свекла.

Методика определения

Для определения количества балластных примесей определяют

количество неудаленных примесей в поступающей на переработку

свекле и количество прилипшей и впитанной корнеплодами влаги

на тракте подачи и очистки свеклы.

Загрязненность

свеклы,

поступающей

в

переработку,

определяют по п. 1.2.

Для определения прилипшей и впитанной влаги отбирают

сухие корнеплоды свеклы, поступающей на переработку (12-15

шт.), очищают от земли, удаляют черешки и ботву, вытирают сухой

мешковиной.

Пробу

взвешивают

на

весах

с

допустимой

погрешностью +

10 г, после чего помещают корнеплоды в

капроновую

сетку

и

замачивают

их

в

воде

на

время

соответствующее

длительности

пребывания

свеклы

в

гидротранспортере и мойке (20, 30, 40 мин).

По истечении этого времени корнеплоды вынимают из воды и

через 40 сек. взвешивают.

Увеличение массы пробы свеклы при замачивании ее в воде

по

сравнению

с

первоначальной

характеризует

впитанную

корнеплодами влагу, выраженную в процентах.

Расчеты

1. Впитанную корнеплодами влагу определяют по формуле:

В = ( в

2

– в

1

)·100 / в

1

% ,

где в

1

и в

2

соответственно масса корнеплодов свеклы до и

после их замачивания в воде, г.

2. Количество балластных примесей в свекле рассчитывают по

формуле:

20

Б = (А + В) % ,

где

А-оставшиеся примеси на корнеплодах свеклы после мойки,%;

В – впитанная корнеплодами влага, %.

3. Зная содержание сахара в сдаваемой в переработку свекле и

количество балластных примесей в свекле после мойки расчетным

путём определяют снижение сахаристости свеклы, поступающей в

переработку.

Содержание сахара в свекле, поступающей в переработку, % к

массе свеклы вычисляют по формуле:

,

где

СХ

1

и

СХ

2

- содержание сахара (сахаристость) в свекле

соответственно сдаваемой и поступающей в переработку;

Б - содержание балластных примесей в очищенной свекле

поступаю-щей в переработку, %.

Снижение сахаристости свеклы составит



= СХ

1

– СХ

2

, %

Результаты определений сводят в табл. 1.3

Таблица 1.3- Влияние балластных примесей на снижении

сахаристости свеклы

Показатели

Значение показателей, % к

массе свеклы

Сахаристость свеклы, сдаваемой в

переработку, СХ

1

Содержание балластных примесей в

свекле, поступающих в переработку

Расчетная величина сахаристости

свеклы, поступающей в переработку,СХ

2

Снижение сахаристости свеклы

Контрольные вопросы

21

1. Каковы требования ГОСТ Р 52647 - 2006 «Свекла сахарная.

Технические

условия»

к

качеству

сахарной

свеклы,

предназначенной для промышленной переработки?

2.

Какие показатели качества свеклы не регламентируются

действующим ГОСТом?

3.

Какие примеси составляют общую загрязненность свеклы?

4.

Какие примеси входят в состав зеленой массы свеклы?

5.

По какой методике определяется общая загрязненность

свеклы?

6.

По какой методике определяется содержание зеленой массы в

свекле?

7.

Как определяется содержание корнеплодов по показателям

качества?

8.

Какие корнеплоды относятся к корнеплодам со слабыми

механическими повреждениями?

9.

Какие корнеплоды относятся к корнеплодам с сильными

механическими повреждениями?

10. Какими методами определяется сахаристость свеклы при

приемке?

11. Как определяется содержание балластных примесей в

свекле, поступающей в переработку?

12.

Как влияют балластные примеси на сахаристость свеклы?

Лабораторная работа № 2

22

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОПТИМАЛЬНОГО ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО

РЕЖИМА ОЧИСТКИ ДИФФУЗИОННОГО СОКА ПРИ

ПЕРЕРАБОТКЕ СВЕКЛЫ РАЗЛИЧНОГО КАЧЕСТВА

Цель работы

– определить оптимальный технологический

режим очистки диффузионного сока с учетом качества исходного

сырья.

Теоретические сведения

Диффузионный сок, подвергаемый очистке, содержит сахарозу

и несахара: растворимые белки, пектиновые вещества и продукты

их

распада,

редуцирующие

сахара,

аминокислоты,

слабые

азотистые основания, соли органических и неорганических кислот,

а также другие химические вещества и примеси.

Присутствие в соке столь сложных по химическому составу

несахаров

усложняет

технологию

получения

кристаллической

сахарозы и способствует увеличению учтенных и неучтенных

потерь сахара, в том числе и с мелассой. Поэтому одной из

важнейших задач технологии сахарного производства является

максимальное удаление из его продуктов несахаров. С этой целью

диффузионный сок подвергается обработке известью (дефекация),

что

обеспечивает

процесс

очистки

в

щелочной

среде

при

минимальных потерях сахарозы, с последующим удалением ее

избытка диоксидом углерода (сатурация).

Большинство химических реакций, имеющих место при очистке

сока,

требуют

для

их

полного

завершения

различных

технологических условий. В этой связи одной из наиболее важных

задач

является

установление

оптимального

технологического

режима очистки диффузионного сока.

Организация

работы

сокоочистительного

отделения

в

оптимальном технологическом режиме тесно увязана с качеством

свеклы и корректируется по мере его изменения. Оптимальный

технологический

режим

сокоочистительного

отделения

предусматривает:

рациональный

расход

извести

на

очистку,

оптимальную

щелочность

сока

I

сатурации,

высокие

фильтрационные и седиментационные показатели при минимальной

23

цветности сока I

сатурации, оптимальную щелочность сока II

сатурации.

При

правильно

разработанном

технологическом

режиме

очищенный сок имеет более высокую чистоту, наименьшую

цветность и мутность, низкое содержание кальциевых солей,

хорошо

отстаивается

и

фильтруется.

При

отклонении

от

оптимального режима, например, при пересатурировании сока на I

сатурации, отмечается его хорошее отстаивание, но качественные

показатели

очищенного

сока

хуже

-

высокая

цветность

и

повышенное содержание кальциевых солей, низкая чистота (Ч).

При недосатурировании сок плохо отстаивается, но качественные

показатели его выше.

Отработка

оптимального

технологического

режима

тесно

связана с контролем щелочности соков при очистке. Весьма

важным

является

определение

натуральной

и

оптимальной

щелочности, фильтрационных и седиментационных характеристик

соков и их цветности.

2.1. Определение титруемой кислотности и щелочности.

Все

продукты

сахарного

производства,

за

исключением

свекловичного и диффузионного сока, имеют щелочную реакцию,

что обусловлено вводом в них на стадии сокоочистки известкового

молока. Их щелочность принято выражать условно в объемных

процентах оксида кальция. При этом данный анализ выполняют с

помощью

специального

прибора

для

титрования

–

прибора

Каппуса, деления бюретки которого по объему равны не 1 см

3

, а

1/28 см

3

. Одно такое деление при работе с 0,1 н раствором кислоты

будет соответствовать 0,001 г СаО, а при титровании 10 см

3

сока -

0,01 г СаО или 0,01 % CaO на 100 см

3

сока. Тогда при титровании 1

н раствором кислоты одно деление будет равно 0,1 г СаО или 0,1 %

CaO на 100 см

3

сока.

Обычно 1 н раствор кислоты применяют при определении

щелочности

нефильтрованного

дефекованного

сока,

который

содержит до 2,0-2,5 % СаО. В остальных случаях применяют 0,1 н

растворы НС1 или H

2

SO

4

. Для титрования берут 10 см

3

сока.

24

С целью увеличения точности, при анализе соков с малой

щелочностью (сок II

сатурации, сульфитированный сок), лучше

брать не 10 см

3

, как принято по типовой методике, а 50 см

3

сока.

Цель анализа - определить титруемую щелочность соков.

Принцип

метода

анализа

состоит

в

титровании

анализируемого сока раствором кислоты в присутствии индикатора

фенолфталеина.

Приборы и материалы:

- прибор Каппуса для определения щелочности;

- фарфоровая чашка или стакан;

- мерный цилиндр вместимостью 10 см

3

.

Реактивы:

- 0,1 н или 1 н растворы H

2

SO

4

;

- 1-% спиртовый раствор фенолфталеина.

Методика определения

Пробу исследуемого сока объемом 10 см

3

или 50 см

3

в

зависимости

от

содержания

в

нем

извести

помещают

в

фарфоровую чашку или стакан. Затем прибавляют несколько

капель 1-%-ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют

из бюретки прибора Каппуса до исчезновения розовой окраски.

Расчеты

Щелочность (Щ) в % CaO рассчитывают по формулам:

1. При использовании 0,1 н раствора кислоты

Щ = 0,001∙ а ∙ 100 / m.

2. При использовании 1 н кислоты

Щ = 0,01 ∙ а ∙ 100 / m,

где а - количество кислоты, равное числу делений бюретки

прибора Каппуса, пошедшее на титрование пробы сока, см

3

;

m – проба исследуемого сока, см

3

.

25

2.2. Определение теоретической натуральной щелочности

сока I сатурации

Выражение щелочности продуктов сахарного производства в

% CaO

является условным, так как на самом деле она

обусловлена

присутствием

в

них

различных

химических

соединений. Так, в соке I сатурации часть щелочности зависит от

присутствия Ca(OH)

2

, а другая часть от присутствия в нем

гидроксидов щелочных металлов KOH, NaOH и NH

4

OH. Поэтому

ту

часть

щелочности,

которая

соответствует

содержанию

гидроксидов

щелочных

металлов

называют

теоретической

натуральной щелочностью сока I сатурации.

Эта величина имеет важное значение для технологической

оценки перерабатываемой свеклы. С увеличением натуральной

щелочности уменьшается содержание солей кальция в соке II

сатурации

и

сиропе.

Оптимальная

величина

натуральной

щелочности составляет 0,02 – 0,03 % CaO.

Цель анализа

- оценить качество сока I

сатурации и

перерабатываемой свеклы по его натуральной щелочности.

Принцип метода анализа заключается в определении (в %

CaO) между общей щелочностью сока I сатурации, найденной

титрометрически, и содержание в нем кальциевых солей,

определяемых комплексометрически.

Определенную таким образом натуральную щелочность

называют теоретической натуральной щелочностью.

Приборы и материалы:

- прибор Каппуса для определения щелочности;

- фарфоровая чашка или стакан для титрования;

- коническая колба вместимостью 250-300 см

3

;

- мерный цилиндр вместимостью 10 см

3

или 50 см

3

;

- бюретка, стакан.

Реактивы:

- 0,1 н раствор H

2

SO

4

;

- 1-% спиртовой раствор фенолфталеина;

- аммиачный буферный раствор;

- 1/28 н раствор трилона Б;

- индикатор (хромоген черный или темно-синий)

26

Методика определения

а) Определение общей щелочности

Берут в фарфоровую чашку или стакан помещают 50 см

3

сока I сатурации, прибавляют к нему несколько капель 1-%-ного

спиртового раствора фенолфталеина и титруют из бюретки

прибора Каппуса до тех пор, когда добавлении последней капли

0,1 н кислоты исчезает розовый оттенок пробы сока.

б) Комплексометрическое определение солей кальция

Для анализа берут 10 см

3

сока I

сатурации, переводят в

коническую колбу вместимостью 250-300 см

3

, добавляют 100 см

3

дистиллированной воды, 5 см

3

аммиачного буферного раствора и

7-8 капель индикатора (хромогена черного или темно-синего).

При этом раствор приобретает красную окраску. Титруют из

бюретки 1/28 н раствором трилона Б до появления зеленовато-

синей или сине-сиреневой окраски.

Параллельно проводят глухой опыт со 100 см

3

одной лишь

дистиллированной воды.

Расчеты

1.

Общую

щелочность

сока

I

сатурации,

в

%

СаО,

рассчитывают по формуле

Щ = 0,001·а·100/m,

где а - количество 0,1 н раствора НС1, равное числу делений

бюретки прибора Каппуса, пошедшее на титрование пробы сока,

см

3

;

m - проба сока I сатурации, см

3

.

2. Содержание солей кальция в % СаО, определенное

комплексометрически, находят по формуле

Q = 0,1·К·(a – а

1

) / m

где а и а

1

- расход трилона Б соответственно на титрование сока I

сатурации и глухой опыт, см

3

;

К – поправочный коэффициент раствора трилона Б;

m - проба сока I сатурации, см

3

;

27

3. Теоретическая натуральная щелочность (Щ

т

н

) сока I сату-

рации (в % СаО) определяется как разность между общей

щелочностью и содержанием солями кальция в соке

Пример На титрование 50 см

3

фильтрованного сока I сатурации

израсходовано 45 см

3

0,1 н раствора H

2

SO

4

из прибора Каппуса, а на

титрование 10 см

3

фильтрованного сока I сатурации израсходовано

9,3 см

3

и на глухой опыт – 1,2 см

3

1,28 н раствора трилона Б.

Поправочный коэффициент нормальности раствора трилона Б

0,988. Определить натуральную щелочность сока I сатурации.

Щелочность сока I сатурации составляет

Щ = 0,001·а·100 / m = 0,001·45·100 / 50 = 0,09 % CaO

Содержание солей кальция в соке I сатурации составляет

Q = 0,1·К·(a – а

1

) / m = 0,1·0,988·(9,3 – 1,2) / 10 = 0,08 % CaO

Натуральная щелочность сока I сатурации равна

Щ

т

н

= Щ – Q = 0,09 - 0,08 = 0,01 % CaO

2.3 Определение оптимальной щелочности сока I сатурации

При

проведении

технологических

процессов

очистки

диффузионного сока большое значение имеет контроль щелочности

фильтрованного сока I сатурации. Её следует держать возможно

выше, например, 0,12 - 0,13 % СаО.

Повышенная

щелочность

сока

I

сатурации

оказывает

положительное влияние на качество сока II сатурации, так как более

полно удаются из него малорастворимые соли. Это способствует

снижению накипеобразования при выпаривании воды из сока до

состояния сиропа на выпарной установке.

Оптимальное

значение

рН

20

сока

I

сатурации

должно

соответствовать рН 10,8 - 11,4. Оптимальная щелочность сока

28

составляет 0,08 – 0,12 % CaO, её устанавливают экспериментально в

лабораторных условиях.

Оптимальной

щелочностью

сока

I

сатурации

считают

максимальную

щелочность,

при

которой

оборудование

для

фильтрования работает эффективно и сок имеет наименьшую

цветность.

Цель анализа - оценить качество сока I сатурации и установить

оптимальный технологический режим I сатурации.

Принцип метода анализа основан на моделировании условий

обработки дефекованного сока на I

сатурации с последующим

определением

его

оптимальной

щелочности

титрованием

и

значения рН

20

Приборы и материалы:

- прибор Каппуса для определения щелочности;

- фарфоровая чашка или стакан для титрования;

- баллон с диоксидом углерода;

- лабораторный рН-метр.

Реактивы:

- 0,1 н раствор H

2

SO

4

;

- 1% -ный спиртовой раствор фенолфталеина.

Методика определения

Для анализа берут диффузионный или дефекованный сок.

Диффузионный сок нагревают до 90°С и обрабатывают 2,5% СаО

при перемешивании в течение 10 мин. Дефекованный сок

постепенно сатурируют диоксидом углерода, отбирая по мере

обработки ряд проб. Пробы фильтруют и в фильтрате определяют

рН

2

о и щелочность. Величину рН сока замеряют на лабораторном

рН-метре, а щелочность - титрованием с использованием прибора

Каппуса, в присутствии индикатора фенолфталеина.

Расчеты

Щелочность сока I сатурации, обеспечивающая минимальную

цветность и хорошее осаждение осадка, является оптимальной. Ее

величину в % CaO рассчитывают по формуле

29

где а - количество 0,1 н раствора H

2

SO

4

, равное числу делений

бюретки прибора Каппуса, пошедшее на титрование пробы сока,

см

3

;

m - проба сока I сатурации, см

3

.

Контрольные вопросы

1. Что понимают под оптимальным технологическим режимом

работы сокоочистительного отделения?

2. В каких единицах выражают щелочность или кислотность

продуктов сахарного производства?

3. На каком принципе основано определение щелочности

сахарных растворов?

4. Что такое теоретическая натуральная щелочность сока I

сатурации?

5.На каком принципе основано определение теоретической

натуральной щелочности?

6. Что такое оптимальная величина щелочности сока

I

сатурации?

7.Какой должна быть величина оптимальной щелочности сока I

сатурации?

8. Как определяют оптимальную щелочность сока I сатурации?

1.4

Определение скорости отстаивания сока I сатурации

Седиментационпые свойства сока I

сатурации зависят от

размеров

частиц

сатурацирнного

осадка,

их

плотности,

концентрации. Для оценки седиментационной способности сока

служат: средняя скорость отстаивания (осаждения) за 5-10 мин S

,

выраженная в см/мин и объем осадка V, замеренный через 25 мин

после начала отстаивания и выраженный в процентах к общему

объему сока.

Существенное влияние на эти показатели оказывает качество

перерабатываемого

сырья,

выбор

схемы

работы

сокоочистительного отделения завода. При работе по типовой схеме

30

очистки сока скорость осаждения S

составляет 2-2,5 см/мин, а

объем осадка V - 15- 20%.

При

работе

с

прогрессивной

преддефекацией

скорость

отстаивания сока S возрастает до 8 см/мин, а объем осадка V

уменьшается до 10-12%.

На сахарных заводах этот анализ рекомендуется выполнять в

стеклянном цилиндре диаметром 30 мм и высотой 350 мм с

стеклянным кожухом. В кожух подают воду температурой 80°С из

термостата для поддержания постоянной температуры сока. На

кожух цилиндра наклеивают вертикально полоску миллиметровой

бумаги с делениями 0 – 350 мм. Для простоты расчетов начало

шкалы на миллиметровой бумаге «0» целесообразно расположить в

верхней части кожуха цилиндра.

При

отсутствии

цилиндров

с

кожухом

и

термостата

определение S и V можно вести и в обычных мерных цилиндрах

высотой 350-400 мм. При этом также получают сравнимые

результаты, но скорость осаждения S будет меньше, а объем осадка

V больше, чем при термостатировании.

Цель анализа - оценить седиментационные свойства сока I

сатурации и схему работы сокоочистительного отделения.

Принцип метода анализа основан на изменении высоты слоя

сатурационного

осадка

в

течение

определенного

методикой

времени.

Приборы и материалы:

- цилиндр со стеклянным кожухом диаметром 30 мм и высотой

350 мм;

- стакан вместимостью 300 см

3

, высотой 300 мм и диаметром 36

мм;

- термостат;

- секундомер.

Методика определения

Стакан с исследованным соком I сатурации помещают в

термостат и доводят его температуру до 80 °С. Затем сок хорошо

перемешивают, быстро вливают в цилиндр до уровня отметки «0»

мм на шкале в верхней части кожуха и включают секундомер,

31

отмечая через 1, 2, 3, 4, 5, 7, 10, 15, 20 и 25 мин границу раздела

сока и осадка (жидкой и твердой фаз).

Расчеты

1. Полученные данные выражают в виде графика, на оси

ординат которого нанесена высота слоя осадка, а на оси абсцисс -

время в минутах.

2. Определяют среднюю скорость отстаивания S (см/мин) сока I

сатурации по формуле

S = h/τ,

где h - понижение слоя осадка, см;

τ - продолжительность отстаивания, мин. По инструкции для

сахарных заводов рекомендуется рассчитывать S при τ = 5-10 мин.

3. Объем осадка (в %) находят по формуле

V = h/H∙100,

где h - высота слоя (в см) осадка через 25 мин; Н

- полная высота столба сока в цилиндре, см.

Пример Допустим, что через 5 мин слой осадка понизится на

12,5 см, а через 10 мин - на 20 см. Замер через 25 мин показал

высоту слоя осадка 6 см при полной высоте столба сока в цилиндре

30 см.

В этом случае средняя скорость отстаивания за 5 и 10 мин

соответственно составит:

S

5

= 12,5 : 5 = 2,5 см/мин;

S

10

= 20 : 10 = 2 см/мин,

а объем осадка через 25 мин будет равен

V

25

= 6/30∙100 = 20%.

Контрольные вопросы

1. Для чего определяют скорость отстаивания и объем осадка

сока I сатурации?

2. При каких условиях определяют скорость отстаивания и

объем осадка сока I

сатурации?

3.

На

каком

принципе

основано

определение

скорости

отстаивания сока I сатурации?

32

4. Как рассчитывают среднюю скорость отстаивания и объем

осадка сока I сатурации?

2.5 Определение оптимальной щелочности сока IIсатурации

Оптимальной

щелочностью

сока

II

сатурации

называют

величину

щелочности,

соответствующую

минимальному

содержанию солей кальция в соке после II

сатурации. При

достижении

оптимальной

щелочности

все

ионы

гидроксила

превращаются в карбонаты. В соке со щелочностью выше

оптимальной кроме карбонатов присутствуют ионы гидроксила, а в

соке со щелочностью ниже оптимальной - ионы гидрокарбоната.

Если щелочность выше оптимальной, то солей кальция в соке

оказывается больше, так как их осаждение еще не закончено и сок

недосатурирован.

В

том

случае,

когда

щелочность

ниже

оптимальной, количество солей кальция в соке тоже будет больше,

так

как

СаСО

3

частично

превращается

в

растворимый

гидрокарбонат кальция - Са(НСО

3

)

2

, то есть сок пересатурирован.

Очень важно определять величину оптимальной щелочности

сока II сатурации для разного качества перерабатываемой свеклы,

так как в зависимости от ее состава величина оптимальной

щелочности может значительно колебаться. Наиболее часто она

находится в пределах от 0,01 до 0,04 % СаО.

Для оценки оптимальной щелочности сока II

сатурации на

сахарных

заводах

применяют

прямой

метод

и

упрощенный

экспресс-метод ее определения.

2.5.1 Прямой метод

Этот метод анализа позволяет получить точные результаты, но

требует большой объем сока (не менее 1 дм

3

) для опытного

сатурирования и много времени на его выполнение. Это вызвано

тем, что одновременное определение щелочности и содержания

солей кальция нужно проводить в короткий период времени в 8 - 10

пробах, отсатурированного до разных значений щелочности сока.

Содержание солей кальция в данном методе определяется

комплексометрически.

33

Цель

анализа

-

оценить

качество

сока

и

определить

оптимальный технологический режим II сатурации.

Принцип

метода

анализа

основан

на

постепенном

сатурировании сока I сатурации с отбором промежуточных проб и

одновременным определением в них щелочности и содержания

солей кальция.

Приборы и материалы:

- рефрактометр;

- баллон с диоксидом углерода;

- прибор Каппуса для определения щелочности;

- фарфоровая чашка или стакан для титрования сока;

- коническая колба вместимостью 250-300 см

3

;

- мерные цилиндры вместимостью 10 см

3

и 100 см

3

;

- пипетки: 10 см

3

и 50 см

3

;

- стаканы или колбочки вместимостью 100 см

3

и 150 см

3

.

Реактивы:

- 0,1 н раствор Н

2

SO

4

;

- 1/28 н раствор трилона Б;

- аммиачный буферный раствор;

- 1%-ный раствор фенолфталеина;

- 0,5%-ный раствор индикатора кислотного хрома темно-

синего.

Методика определения

1. Для опытного сатурирования берут 1дм

3

сока I сатурации и

насыщают диоксидом углерода из газового баллона через редуктор

в колбе при температуре 90°С. Во время сатурирования, отбирают

ряд проб сока по 100 см

3

, стараясь получить пробы с различной

щелочностью в диапазоне от 0,04 до 0,005% СаО. Каждую из

отобранных проб немедленно фильтруют, отбирают по 50 см

3

фильтрата и определяют в нем титруемую щелочность при

индикаторе фенолфталеине.

2. В коническую колбу вместимостью 250-300 см

3

вливают

пипеткой,

точно

10

см

3

раствора,

прибавляют

100

см

3

дистиллированной воды, 5 см

3

аммиачного буферного раствора, и 7-

8

капель индикатора хром темно-синего, при этом раствор

приобретает винно-красный цвет. Титрование ведут трилоном Б при

34

энергичном перемешивании до появления в нем синей окраски.

Отсчитывают объем израсходованного на титрование трилона Б.

Если сок содержит очень мало солей кальция, то объема сока

равного 10 см

3

окажется недостаточно, и тогда его берут в

количестве 50 см

3

.

Расчеты

1. Содержание солей кальция (в % СаО к массе сока) в

испытуемом соке (X) вычисляют по формуле

X = 0,1∙K∙(a – a

1

)/c

где а и а

1

- количество раствора трилона Б, израсходованное

соответственно на титрование сока и 100см

3

дистиллированной

воды;

K - поправочный коэффициент нормальности раствора трилона

Б;

с - навеска сока, равная объему фильтрата, умноженному на

его плотность, г.

2. Содержание солей кальция (Х

1

) в % на 100 частей сухих

веществ вычисляется по формуле

Х

1

= Х∙100/СВ

где Х- содержание солей кальция, в % к массе сока;

СВ - содержание сухих веществ в соке по рефрактометру, %.

Анализируя

полученные

результаты,

находят,

какой

величине щелочности соответствует минимальное содержание

солей кальция. Эта щелочность и будет оптимальной.

2.5.2 Экспресс-метод

По П.М. Силину, оптимальная щелочность устанавливается

автоматически, если пробу сока пересатурировать и затем

кипятить в течение определенного времени с целью разложения

избыточного количества бикарбонатов. При этом полностью

разлагаются бикарбонаты кальция

Са(НСО

3

)

2

= СаСО

3

+ Н

2

О +СО

2

и в значительной степени

бикарбонаты калия и натрия 2КНСО

3

= К

2

СО

3

+ Н

2

О +СО

2

.

35

Этот процесс происходит быстрее, если при кипячении

пересатурированного сока в него добавляют порошок СаСО

3

в

качестве, затравки для вывода из сока частиц СаСО

3

.

Определенную по этому методу оптимальную щелочность,

более правильно характеризовать как «минимальную», ниже

которой не следует допускать щелочность на II

сатурации.

Минимальная щелочность несколько ниже оптимальной, так как

при кипячении бикарбонаты щелочных металлов не могут

полностью превратиться в карбонаты. Во всяком случае, при

минимальной щелочности сока на выпарной установке из него не

будет выпадать осадок CaCO

3

.

Весьма важное значение, при выполнении данного анализа

имеет определение солей кальция параллельно с минимальной

щелочностью.

Это позволяет установить, какое количество солей кальция

может остаться в соке после

II

сатурации, проведенной в

оптимальном режиме. Сравнивая с этой контрольной величиной

количество солей кальция, содержащихся в соке II

сатурации,

можно

установить,

насколько

правильно

выдерживается

технологический режим II сатурации.

Погрешность

в

определении

оптимальной

щелочности

обусловлена

тем,

что

при

выполнении

анализа

по

методу

П.М.Силина, аммиак улетучивается в процессе кипячения сока.

Цель анализа - определить оптимальные условия очистки сока

и технологический режим II сатурации.

Принцип метода анализа основан на пересатурировании сока I

сатурации

до

нейтральной

реакции

на

фенолфталеин,

с

разрушением в нем бикарбонатов при кипячении в течение

определенного времени, с последующим определением в фильтрате

титруемой щелочности и солей кальция.

Приборы и материалы:

- баллон с диоксидом углерода;

-

колба

для

сока

вместимостью

250

см

3

с

обратным

холодильником;

- прибор Каппуса;

- коническая колба вместимостью 250 - 300 см

3

;

- мерный цилиндр вместимостью 10 см

3

;

36

- бюретка со штативом и стеклянный стакан.

Реактивы:

- 0,1 н раствор Н

2

SO

4

;

- 1/28 н раствор трилона Б;

- аммиачный буферный раствор;

- 1%-ный раствор фенолфталеина;

- 0,5%-ный раствор индикатора кислотного хрома темно-синего;

- порошок CaCO

3

.

Методика определения

Сок I сатурации в количестве 100-200 см

3

помещают в колбу

вместимостью 250 см

3

и сатурируют из баллона с диоксидом

углерода

до

нейтральной

реакции

на

фенолфталеин.

Затем

пересатурированный сок кипятят в течение 10 мин, с добавлением

при кипячении 0,5 - 1,0 г (на глаз) порошка СаСО

3

, в колбе с

обратным холодильником. При кипячении сока без обратного

холодильника,

сок

доводят

до

первоначального

объема

добавлением

воды.

Затем

содержимое

колбы

фильтруют

и

определяют щелочность фильтрата, которая и будет оптимальной.

Определяют также содержание солей кальция в полученном

фильтрате, так как оно показывает, какое количество солей кальция

может остаться в соке после правильно проведенной II сатурации.

Расчеты выполняют как по прямому методу.

Контрольные вопросы

1.

Что

характеризует

оптимальная

щелочность

сока

II

сатурации?

2. Назовите примерные величины оптимальной щелочности

сока II сатурации?

3. Какие методы применяют для определения оптимальной

щелочности сока II сатурации?

4. На каком принципе основан экспресс-метод определения

оптимальной щелочности сока II сатурации?

5. Что такое минимальная щелочность?

37

2.6 Определение рационального расхода извести для

очистки диффузионного сока

Характерной

особенностью

свеклосахарного

производства

является часто изменяющееся качество перерабатываемого сырья.

При длительном хранении в свекле увеличивается содержание

редуцирующих веществ и органических несахаров. В результате

чистота

получаемого

диффузионного

сока

снижается,

увеличивается содержание веществ коллоидной дисперсности, а

также редуцирующих и азотистых веществ, что требует внесения

коррективов в технологию переработки свеклы.

При установке оптимального технологического режима в

переработке свеклы очень важно правильно установить расход

извести на очистку диффузионного сока, поскольку от него

существенно зависят фильтрационные свойства сатурационных

соков и их качественный показатели.

На

сахарных

заводах

расход

извести

для

очистки

диффузионного

сока

определяется

при

установлении

технологического

режима

переработки

свеклы

в

начале

производственного сезона и при изменении качества сырья.

В зависимости от качества диффузионного сока расход извести

на очистку составляет 80 -120 % к массе несахаров диффузионного

сока. Уменьшение расхода извести по сравнению с оптимальным

приведет к ухудшению качества очищенного сока, а повышение –

экономически

нецелесообразно,

т.к.

приводит

к

перегрузке

фильтрационного оборудования, повышенным потерям сахара с

фильтрационным осадком, нарушению стабильного режима работы

известково-газовой печи.

При известково-углекислотной очистке диффузионного сока

удаляется до 35 %

несахаров, из них: почти все белки, 2/3

аммиачного и половина амидного азота, 40 – 45 % безазотистых

органических веществ, 10 – 12 % зольных элементов.

Массу

несахаров,

удаляемых

их

диффузионного

сока,

отнесенную к первоначальной их массе, называют эффективностью

38

очистки сока, которую вычисляют по чистоте диффузионного сока

и фильтрованного сока II сатурации.

Цель анализа – определить оптимальный расход извести на

очистку диффузионного сока.

Принцип метода анализа основан на моделировании условий

обработки проб диффузионного сока различным количеством

извести

с

последующей

обработкой

диоксидом

углерода

и

определением качественных показателей очищенных соков и

эффективности их очистки.

Приборы и материалы:

- поляриметр;

- поляриметрическая кювета длиной 200 мм;

- рефрактометр лабораторный;

- колориметр КФК-3;

- электроплитка;

- баллон с диоксидом углерода;

- колба мерная вместимостью 100 см

3

;

- цилиндры мерные вместимостью 10, 50, 250, 2000 см

3

;

- стаканы вместимостью 300 и 1000 см

3

;

- термометр с верхним пределом измерений 100 ºС;

- кастрюля эмалированная вместимостью 2 дм

3

;

- воронки;

- бумажные фильтры;

- дистиллированная вода;

- диффузионный сок;

- известковое молоко.

Реактивы:

- свинцовый уксус 2Pb(CH

3

COO)

2

·Pb(OH)

2

плотностью 1,235-1,240

г/см

3

в 1 дм

3

.

Методика определения

Для опытов используют 3 пробы диффузионного сока объемом

1000-1500 см

3

каждая.

Для очистки сока используют известь в количестве:

1 проба – 80 % к массе несахаров;

2 проба – 100 % к массе несахаров;

3 проба – 120 % к массе несахаров.

39

Общий объем известкового молока в см

3

на очистку определяют

на основании анализов диффузионного сока (СВ, СХ, НСХ в %) и

качественных показателей известкового молока (плотности

и

активности).

Технологический процесс очистки соков всех трех проб

проводят в одинаковых условиях: прогрессивная преддефекация

при температуре 55 – 60 °С в течение 15 мин, основная дефекация

при температуре 80 – 85 °С, длительность – 10 мин.

Известковое молоко распределяют на предварительную и

основную дефекацию в следующих количествах: 25 и 75 % от

общего расчетного количества.

После проведения основной дефекации сок обрабатывают СО

2

из

баллона

до

оптимальной

щелочности

сока

I

сатурации,

соответствующей pH

20

=10,8 – 11,4.

В качестве индикатора используют тимолфталеиновые или

универсальные бумажки. Щелочность сока определяют с помощью

прибора Каппуса. В соке

I

сатурации определяют скорость

осаждения.

Фильтрованный сок I сатурации нагревают до температуры 95 –

97 °С и обрабатывают CO

2

до pH

20

9,2 – 9,5.

Сок II сатурации фильтруют, в фильтрованном соке определяют

частоту, цветность и соли кальция.

По данным анализов диффузионного сока и сока II сатурации

рассчитывают эффект очистки.

Полученные данные вносят в табл. 2.1.

Таблица 2.1- Результаты очистки проб диффузионного сока

различным количеством извести

№

пробы

Расход

извести

%

к

массе

НСХ

Диффузионный

сок

Сок II сатурации

Эффективность

очистки, %

СВ, %

Ч, %

СВ, %

Ч, %

ЦВ,

ед.

опт. пл.

Соли Ca,

% CaO

1

80

2

100

3

120

40

Сравнивая полученные результаты, определяют оптимальный

расход извести на очистку диффузионного сока.

Расчеты

1. Рассчитывают количество известкового молока, необходимое

для очистки диффузионного сока. Исходными данными для этого

расчета являются расход извести на очистку, анализ диффузионного

сока и качественные показатели известкового молока.

Пример1. Расчет количества известкового молока на очистку

проб диффузионного сока при расходе извести 80, 100, 120 % к

массе несахаров.

Анализ исходного диффузионного сока:

СВ = 12,6 %, СХ = 11,0 % , НСХ = 12,6 – 11, 0 = 1,6 %

При расходе извести на очистку в количестве 80 % к массе

несахаров диффузионного сока необходимо:

1,6∙80/100 = 1,28 г. на 100 г сока,

тогда для пробы диффузионного сока V = 1500 см

3

количество CaO,

необходимое на очистку составит:

г,

где 1,046 – плотность диффузионного сока, г/см

3

. Находим по

таблице П1 в зависимости от содержания СВ диффузионного сока.

Для анализа используем известковое молоко плотностью 1,10 г/

см

3

активностью 80 %. При данной плотности в 1000 см

3

известкового молока содержится 136 г CaO (табл. П2)

Количество

известкового

молока

плотностью

1,10

г/см

3

,

необходимое для очистки 1500 см

3

диффузионного сока составит:

см

3

,

В пересчете на 80 % активность на очистку потребуется

известкового молока:

см

3

.

Аналогично рассчитывают количество известкового молока на

очистку проб диффузионного сока при расходе извести 100 % и 120

% к массе несахаров.

41

Пример 2. Эффективность очистки сока (Эф) в % вычисляют по

формуле:

,

где Ч

1

– чистота диффузионного сока, %;

Ч

2

- чистота диффузионного сока II сатурации, %.

Пример3.

Чистота диффузионного сока Ч

1

= 87,9 %, сока II сатурации Ч

2

=

91,7 %.

Определить общую эффективность очистки сока.

Контрольные вопросы

1.

Как определяется оптимальный расход извести на очистку?

2.

Почему

важно

при

установке

оптимального

технологического режима установить рациональный расход

извести на очистку?

3.

Каким

принимается

расход

извести

на

очистку

диффузионного сока в зависимости от его качества?

4.

Что называют эффективностью очистки диффузионного сока

и по какой формуле ее вычисляют?

5.

Какова общая эффективность очистки сока и от чего она

зависит?

Лабораторная работа № 3

ИССЛЕДОВАНИЕ КАЧЕСТВА ИЗВЕСТНЯКА, ИЗВЕСТИ

И ИЗВЕСТКОВОГО МОЛОКА

42

Цель работы: определить и оценить основные показатели,

характеризующие качество известняка, извести и известкового

молока.

Теоретические сведения

Традиционным

способом

очистки

сахаросодержащих

растворов

в

сахарном

производстве

является

известково-

углекислотная очистка, основными реагентами, которой являются

известь и углекислый газ.

Известь

применяется

в

виде

известкового

молока,

представляющего собой суспензию кристаллов гидроксида кальция

в его насыщенном растворе. Известковое молоко получают,

используя в качестве сырья известняковый камень (известняк) –

горную породу осадочного происхождения. Известняк поставляется

на сахарный завод из карьера – поставщика.

Требования

к

качеству

известняка

регламентируются

техническими условиями ТУ 21-02.

Основной составной компонент известняка – карбонат

кальция (CaCO

3

).

В

сахарной

промышленности

используют

известняки,

содержащие: CaCO

3

не менее 93%; MgCO

3

до 4%; оксидов кремния

до 2%, оксидов железа и алюминия до 2%; влаги не более 5%.

Известняк не должен содержать заметных на глаз посторонних

включений (глина, песок), а также быть снежно-белого цвета со

слабым сероватым или желтоватым оттенками.

Основной показатель качества известняка – массовая доля в

нем карбоната кальция. Чем больше CaCO

3

содержит известняк, тем

лучше его качество с точки зрения пригодности для обжига на

известь.

При выборе известнякового камня в качестве карбонатного

сырья следует учитывать, что известь, полученная из камня с

меньшей плотностью, при приготовлении известкового молока

гасится быстрее, чем известь из камня с большей плотностью. Чем

быстрее и легче гасится известь, тем меньше расходуется воды на её

гашение.

Известняк на сахарном заводе обжигают в известково-

обжигательных печах. При обжиге карбонат кальция разлагается на

43

оксид кальция и диоксид углерода с поглощением теплоты извне

(эндотермическая реакция)

CaCO

3

= CaO + CO

3

;



H = –178 кДж/(г



моль)

Полученный твердый продукт обжига называется негашеной

(жжёной, печной) известью.

Примерный состав негашеной извести:

-

известь свободная

85%;

-

известь связанная

9,0%;

-

примеси,не содержащие кальций

6%.

Свободной известью называют оксид кальция (CaO).

Связанная известь

– это соединения кальция, кроме СаО,

входящие в состав извести. Например СаСО

3

, CaSO

4

, 2CaO



SiO

2

,

СаО



Аl

2

O

3

, 3СaO



Аl

2

O

3

, 2CaO



Fe

2

O

3

, CaO



Fe

2

O

3

.

К

примесям,

не

содержащим

кальций,

относят

SiO

2

,Fe

2

O

3

,Al

2

O

3

.

Свободная известь состоит из активной и неактивной.

Активная известь

- это часть свободной извести, которая

реагирует с водой в обычных условиях гашения, выделяя теплоту и

превращаясь в гидроксид кальция. В хорошей по качеству извести

должно содержаться не менее 80% активной извести.

В целях снижения удельного расхода известняка на получение

извести, а следовательно, и в целях снижения себестоимости сахара,

желательно получать как можно больше активной извести.

Неактивная известь – часть свободной извести, включающая

недопал (СаCО

3

) и оплавленную известь (СаО), которая при

высокой температуре вступает во взаимодействие с примесями в

известняке (оксидами кремния, алюминия, железа) и образует

новые химические соединения, не реагирующие с водой при

гашении.

Это силикаты кальция 2СаО



SiO

2

; 3СаО



SiO

2

; алюминаты

кальция

СаО



Аl

2

O

3

;

ферриты

СаО



Fe

2

O

3

;

2Ca



Fe

2

O

3

.

Обычно

неактивная известь отделяется от известкового молока при его

очистке.

44

Известковое молоко получают в известегасильных аппаратах,

где печная (жжёная) известь смешивается с водой или промоями

температурой 80-90



С.

В результате химической реакции оксида кальция с водой

выделяется значительное количество теплоты (экзотермическая

реакция):

СаО + Н

2

О = Са(ОН)

2

,



Н = +61,1 кДж/(г



моль)

Печная (негашеная) известь превращается в рыхлую массу,

которая называется гашеной известью или известью-пушонкой.

Качество негашеной извести в сахарной промышленности

принято оценивать по скорости реагирования с водой и массовой

доли активной извести. В производственных условиях высокая

скорость

гашения

извести

является

важным

фактором,

обеспечивающим

полноту

гашения

извести

и

получение

известкового молока хорошего качества.

Для

очистки

сахаросодержащих

растворов

применяется

известковое молоко, качество которого зависит от качественных

показателей известняка и извести, процесса её гашения и т.д.

Основные критерии оценки качества известкового молока:

плотность и активность.

Активность известкового молока

– это массовая доля

активной извести в массе общей извести известкового молока.

Активная

известь

известкового

молока

–

это

СаО,

содержащийся в дисперсионной среде известковой суспензии.

Общая

известь

– Са(ОH)

2

+ СаСО

3

,

содержащиеся

в

известковом молоке.

Чем больше активность известкового молока, тем выше его

качество.

Для очистки диффузионного сока от несахаров наиболее

важное значение имеет растворимость извести. Чем больше извести

растворяется в соке, тем выше активная щелочность и быстрее

протекают необходимые химические реакции.

3.1 Анализ качества известняка

3.1.1 Определение массовой доли СаСО

3

Цель анализа – оценить качество известняка по результатам

его анализа на содержание CaCO

3

.

45

Принцип метода анализа основан на химической реакции

превращения содержащегося в известняке CaCO

3

в растворимый

CaCl

2

при кипячении навески известняка в соляной кислоте.

СаСО

3

+ 2HCl = CaCl

2

+ H

2

O + CO

2

Содержание

кальция

в

растворе

определяют

комплексонометрическим методом и пересчитывают на СаСО

3

.

Полученную массу СаСО

3

относят к массе известняка.

Приборы и материалы:

- аналитические весы;

- электроплитка;

- часовое стекло;

- химический стакан вместимостью 250 см

3

;

- мерная пипетка на 10 см

3

;

- мерная пипетка на 20 см

3

;

- бюретка для титрования;

- известняк;

- дистиллированная вода, не содержащая кальция;

Реактивы:

- раствор НСl (разбавленный 1:1);

- 20 % раствор NaOH или КОН;

- 0,1 н. раствор трилона Б;

- аммиачный буферный раствор pН 9,0;

- мурексид – сухой индикатор в смеси с NaCl 1:100.

Методика определения

Отвешивают на часовом стекле с помощью аналитических

весов навеску известняка около 0,38 г, переводят её химический

стакан емкостью 250 см

3

. Отмеряют мерной пипеткой 20 см

3

соляной

кислоты

(разбавленной

1:1).

Частички

известняка,

прилипшие к стеклу, смывают в стакан струёй соляной кислоты из

пипетки(в стакан надо вылить все 20 см

3

соляной кислоты). Стакан

накрывают

часовым

стеклом(или

чаш-

кой

Петри).После

прекращения

выделения

пузырьков

CO

2

стакан

ставят

на

электроплитку и кипятят содержимое 5 мин до полного растворения

СаСО

3

по реакции.

46

Затем стакан с раствором охлаждают до 25



С, раствор

фильтруют. Отбирают пипеткой из колбы с фильтратом 10 см

3

раствора в коническую колбу на 250 см

3

, добавляют 100 см

3

дистиллированной воды, 5 см

3

20% раствора NaOH (или КОН) и на

кончике шпателя 0,1-0,2 г индикатора мурексида в смеси его с NaCl.

Раствор перемешивают и титруют 0,1 н. раствором трилона Б до

перехода окраски в фиолетовую.

Расчеты

Массовую

долю

СаСО

3

в

известняке

(в

процентах)

рассчитывают по формуле.

где

К – поправочный коэффициент 0,1 н. раствора трилона Б;

0,005004 – масса СаСО

3

, соответствующая 1 см

3

0,1 н. раствора

трилона Б;

b – объем 0,1 н. раствора трилона Б пошедшего на титрование,

см

3

;

m – навеска известняка, в которой проводилось определение, г.

где

g – навеска известняка, взвешенная на аналитических весах, г.

Пример

Навеска известняка g = 0,3850 г. На титрование израсходовано

b = 36,7 см

3

0,1 н. раствора трилона Б. Поправочный коэффициент К

= 1.

3.2 Анализ качества извести

3.2.1 Определение массовой доли свободной извести (СаО)

Цель анализа

– оценить качество негашеной извести по

результатам анализа на содержание в ней CaO.

Принцип

метода

анализа

основан

на

количественном

определении CaO

извести путем титрования раствора Ca(OH)

2

,

полученного при взаимодействии с водой, раствором HCl

при

индикаторе фенолфталеине.

47

Приборы и материалы:

- аналитические весы;

- фарфоровая ступка;

- пестик;

- бюретка для титрования;

- дистиллированная вода;

- негашеная известь;

Реактивы:

- 1 н. раствора HСl;

- индикатор фенолфталеин.

Методика определения

Пробу порошка негашеной извести тщательно перемешивают,

отвешивают на аналитических весах около 1 г извести, помещают

навеску в небольшую фарфоровую ступку, прибавляют 10 см

3

дистиллированной воды, тщательно растирают пестиком крупинки

извести и оттитровывают содержимое 1 н. раствором HСl при

индикаторе фенолфталеине до полного исчезновения розовой

окраски.

Титрование проводят медленно, интенсивно перемешивая

раствор и растирая пестиком кристаллики извести.

Расчеты

Массовую долю свободной извести (Х

своб.

, % СаО к массе

негашеной извести) вычисляют по формуле.

где

х – объем 1 н. раствора HСl, пошедший на титрование,см

3

;

y – навеска негашеной извести, г.

3.2.2. Определение массовой доли активной извести

Цель анализа

– оценить качество негашеной извести по

содержанию в ней активной извести.

Принцип метода анализа основан на гашении извести водой

и количественном определении CaO

извести путем титрования

раствора Ca(OH)

2

, полученного при взаимодействии с водой,

раствором HCl при индикаторе фенолфталеине.

Приборы и материалы:

- весы технические грузоподъемностью 1 кг;

48

- бюретка для титрования; сито с ячейками 1,2 мм;

- негашеная известь;

Реактивы:

- 1н. раствор HСl;

- индикатор фенолфталеин.

Методика определения

Среднюю пробу извести отбирают так же, как и при

определении массовой доли свободной извести, но измельчая её до

размеров кусков 5-7 мм без растирания в ступке.

Из средней пробы отбирают навеску массой 30-50 г, гасят и

разбавляют водой (4-5-кратной количество) при интенсивном

перемешивании в металлическом сосуде в течение 20 мин.

Начальная температура воды должна составлять 80



С.

Полученное известковое молоко фильтруют в предварительно

взвешенный сосуд через сито с ячейками 1,2 мм и промывают

водой. Фильтрат с промоями взвешивают на технических весах

грузоподъемностью 1 кг и определяют в нем массовую долю

свободной извести по методике, изложенной в п. 3.2.1.

Расчеты

Массовую долю активной извести (Х

акт.

, % СаО к массе

негашеной извести) вычисляют по формуле.

где

G

o

– масса фильтрата с промоями, г;

b – объем 1 н. раствора HСl, израсходованный на титрование

навески фильтрата с промоями,см

3

;

g – навеска фильтрата с промоями, взятая на титрование, г;

G

1

- масса негашеной извести, взятая для анализа, г.

3.2.3.Определение продолжительности гашения и максимальной

температуры при гашении

Цель

анализа

–

оценить

качество

извести

по

продолжительности и максимальной температуре гашения.

Приборы и материалы:

49

- термос вместимостью 250 см

3

с внутренним диаметром 69 мм и

внутренней высотой 119 мм;

- термометр ртутный с диапазоном измерения температуры до

150



С;

- секундомер;

- известь негашеная;

- вода.

Методика определения

В

термос

помещают

170

см

3

раствора

для

гашения

(температура раствора 20



С) и 50 г испытуемой измельченной

извести (фракция 0,33 – 1 мм). Смесь осторожно перемешивают

термометром или механической мешалкой. Термос закрывают

пробкой, в которой плотно установлен термометр со шкалой до

150



С. При этом следят за тем, чтобы ртутный шарик термометра

был погружен в реагирующую смесь на уровне 2 см ниже

поверхности

суспензии

(нельзя

опускать

термометр

до

дна

термосной колбы). С момента приливания воды через каждую

минуту отмечают температуру гасящейся извести. Определение

считается законченным, если в течение 4 мин температура не

повышается более чем на 1



С. За время гашения принимают время

от момента приливания воды к извести до начала периода, когда

рост температуры не превышает 0,25



С в минуту.

Продолжительность гашения и максимальная температура

при гашении извести хорошего качества составляет соответственно

не более 10 мин и более 90



С.

3.3. Анализ качества известкового молока

3.3.1. Определение плотности

Приборы и материалы :

- весы циферблатные ВТЦ-10;

- цилиндр вместимостью 1 дм

3

;

- ареометр поплавковый;

- известковое молоко.

50

Методика определения

Пробу

известкового

молока

тщательно

перемешивают,

помещают в стеклянный цилиндр вместимостью 1 дм

3

до верхней

метки и взвешивают на циферблатных весах, например на ВТЦ-10.

Пустой

цилиндр

предварительно

взвешивают.

Плотность

известкового молока (в г/см

3

) равна массе известкового молока в

цилиндре, выраженной в граммах и делённой на 1000.

Для

оперативного

контроля

плотности

допускается

использование поплавкового ареометра.

Плотность известкового молока должна быть 1,18-1,22 г/см

3

.

3.3.2. Определение массовой доли общей извести

Цель анализа – определить суммарное содержание Ca(OH)

2

и

CaCO

3

в известковом молоке.

Принцип метода анализа основан на химических реакциях

взаимодействия присутствующих в известковом молоке Ca(OH)

2

и

CaCO

3

с избыточным количеством раствора HCl.

Ca(OH)

2

+ 2HCl = CaCl

2

+ 2H

2

O

CaCO

3

+ 2HCl = CaCl

2

+ CO

2

+ H

2

O

Избыток

1

н

раствора

HCl,

взятого

для

реакции,

оттитровывают 1 н раствором NaOH.

Приборы и материалы:

- весы технические,

- колба коническая вместимостью 150 см

3

;

- часовое стекло;

- бюретка для титрования;

- известковое молоко;

Реактивы:

- 1 н. раствор NaOH;

- 1 н. раствор HCl;

- индикатор метиловый оранжевый.

Методика определения

Из хорошо перемешанной пробы известкового молока берут

на технических весах навеску 5 г в химический стакан или

51

коническую колбу вместимостью 150 см

3

, прибавляют 50 см

3

1 н.

раствора HСl, накрывают часовым стеклом, кипятят 1-2 мин и

охлаждают. При этом общая известь (Ca(OH)

2

и CaCO

3

) переходит в

CaCl

2

. В полученном растворе оттитровывают 1 н. раствором NaOH

избыток

кислоты

при

индикаторе метиловом оранжевом

до

перехода красной окраски в оранжево-жёлтую.

Расчеты

Массовую долю общей извести (А

общ.

, % СаО к массе

известкового молока) вычисляют по формуле.

где

х

–

объем 1 н.

раствора NaOH,

израсходованный на

титрование, см

3

;

y – навеска известкового молока, г.

3.3.3.Определение массовой доли свободной извести

Цель анализа – определить количество свободной извести

CaO в известковом молоке.

Принцип

метода

анализа

основан

на

количественном

определении Ca(OH)

2

в известковом молоке путем титрования

определенной навески известкового молока 1 н раствором HCl.

Приборы и материалы:

- весы технические;

- фарфоровая ступка;

- пестик; бюретка для титрования;

- известковое молоко;

Реактивы:

- 1 н. раствор НСl;

- индикатор фенолфталеин.

Методика определения

Из хорошо перемешанной пробы известкового молока

отбирают навеску массой 5 г, взвешенную на технических весах, в

небольшую фарфоровую ступку тщательно растирают пестиком

крупинки извести и оттитровывают содержимое 1 н. раствором HСl

при индикаторе фенолфталеине до полного исчезновения розовой

52

окраски. Титрование проводят медленно, интенсивно перемешивая

раствор и растирая пестиком кристаллики извести.

Расчеты

Массовую долю свободной извести (А

своб.

, % СаО к массе

известкового молока) вычисляют по формуле.

где

х – объем 1 н НСl, пошедший на титрование, см

3

;

y – навеска известкового молока, г.

3.3.4. Определение массовой доли активной извести

Приборы и материалы:

- весы технические;

- химический стакан вместимостью 300-400 см

3

;

- сито с ячейками 1,2 мм;

- вода дистиллированная;

- бюретка для титрования;

- известковое молоко;

Реактивы:

- 1 н. раствор HСl;

- индикатор фенолфталеин.

Методика определения

Из хорошо перемешанной пробы известкового молока в

тарированный химический стакан отбирают навеску массой 150-300

г, взвешенную на технических весах грузоподъёмностью 1 кг.

Полученную

навеску

известкового

молока

фильтруют

в

предварительно взвешенный сосуд через сито с ячейками 1,2 мм и

промывают

дистиллированной

водой.

Фильтрат

с

промоями

взвешивают на технических весах грузоподъемностью 1 кг и

определяют в нём массовую долю свободной извести по методике,

изложенной в п. 3.3.2 .

Расчеты

Массовую долю активной извести (А

акт.

, % СаО к массе

известкового молока) вычисляют по формуле

53

где

G

о

– масса фильтрата с промоями, г;

b – объем 1 н. раствора HСl, израсходованного на титрование

навески с промоями, см

3

;

g – навеска фильтрата с промоями, взятая на титрование, г;

G

1

– масса известкового молока, взятого на анализ, г.

3.3.5. Определение активности извести известкового молока

Сущность метода заключается в последовательном анализе

пробы известкового молока на предмет определения в ней массовой

доли общей извести (А

общ.

) и массовой доли активной извести (А

акт.

).

Расчеты

Активность извести известкового молока (



, % к массе общей

извести) вычисляется по формуле.

Пример

При определении массовой доли общей извести для анализа

была взята навеска известкового молока y = 5,26 г, объем 1 н.

раствора NaOH, израсходованный на титрование х = 21,5 см

3

.

При определении массовой доли активной извести для анализа

была

взята

навеска

известкового

молока

G

1

=160,20г;

масса

фильтрата с промоями, взятая на титрование g = 5,20 г; объём 1 н.

раствора НСl, израсходованный на титрование навести фильтрата с

промоями b = 21,18 см

3

.

Активность извести известкового молока

3.3.6. Определение эффективной активности известкового

молока по методу Бугаенко И.Ф.

54

Известно, что растворимость извести увеличивается при

понижении температуры и в присутствии сахарозы в водных

растворах.

Ввиду того, что растворимость извести в сахарных растворах

отличается от растворимости в воде, при очистке диффузионного

сока в раствор перейдёт количество извести, отличающееся от

содержащейся в известковом молоке активной извести.

За

счёт

большей

растворимости

гидроксида

кальция

в

сахарном

растворе

часть

неактивной

извести,

которая

не

растворяется в воде, в сахарном растворе может быть превращена в

активную.

Исходя

из

этого

качество

известкового

молока,

поступающего на очистку диффузионного сока, целесообразнее

оценивать

на

основании

определения

активности

извести

в

известковом

молоке

непосредственно

в

сахарном

растворе,

примерно с такой же концентрацией сахара, как в диффузионном

соке.

Методика Бугаенко И.Ф. позволяет определить ту часть

извести известкового молока, которая при очистке диффузионного

сока переходит в раствор и непосредственно участвует в реакциях,

протекающих

в

условиях

известково-углекислотной

очистки

диффузионного сока. Именно эту часть извести предлагается

называть эффективной активностью извести.

Для ее определения в известковом молоке разработана

методика,

базирующаяся

на

выявлении

общей

извести

и

эффективной активной извести в известково-сахарном растворе.

Преимущества данной методики:

- общую и эффективную активную известь в известковом

молоке определяют из одной навески известкового молока, что

исключает возможные ошибки за счет разнородности проб;

- пробы известково-сахарного раствора титруют кислотой при

индикаторе фенолфталеине, что обеспечивает получение более

надежных, сходимых результатов и достижение более высокой их

точности. Метод прост, оперативен и не требует дорогостоящих

реактивов.

3.3.6.1.Определение массовой доли общей извести

55

Принцип метода анализа основан на определении общей

извести в известково-сахарном растворе

Приборы и материалы:

- весы технические;

- колба мерная вместимостью 200 см

3

;

- пипетка мерная на 50 см

3

;

- колба коническая вместимостью 150 см

3

;

- часовое стекло;

Реактивы:

- 15% раствор сахарозы (сахара-песка);

- 1 н. раствор NaOH;

- индикатор метиловый оранжевый.

Методика определения

Навеску 10 г известкового молока переводят в мерную колбу

на 200 см

3

, смывая навеску 15% раствором сахарозы (сахара-песка),

и доводят объём до метки этим же раствором.

Общая известь представляет собой суммарное содержание

Ca(OH)

2

и СаСО

3

в известковом молоке. Для определения массовой

доли общей извести в известковом молоке отбирают пипеткой 50

см

3

приготовленного известково-сахарного раствора, переводят в

коническую колбу на 150 см

3

, прибавляют 50 см

3

1н.раствора HСl,

накрывают часовым стеклом и кипятят 1-2 мин. Затем колбу с

раствором охлаждают и оттитровывают 1 н. раствором NaOH при

индикаторе метиловом оранжевом до перехода красной окраски в

оранжево-жёлтую.

Расчеты

Массовую долю общей извести (К

общ.

, % СаО к массе

известкового молока) вычисляют по формуле

где

а – навеска известкового молока в титруемой пробе, г (а = 2,5

г, так как для анализа берут часть исходной навески в 10,00 г);

b

– объём 1 н. раствора NaOH, израсходованный на

титрование, см

3

.

3.3.6.2. Определение массовой доли эффективной

56

активной извести

Эффективная активность извести – это та часть извести

известкового молока, которая растворяется в сахарном растворе

(диффузионном соке) и взаимодействует с несахарами.

Принцип метода анализа

основан на титровании пробы

известково-сахарного раствора при индикаторе фенолфталеине.

Приборы и материалы:

- весы технические;

- колба мерная вместимостью 200 см

3

;

- пипетка на 50 см

3

;

- фарфоровая чашка;

- 15% раствор сахарозы (сахара-песка);

Реактивы:

- 1 н. раствор HСl;

- индикатор фенолфталеин.

Методика определения

Для определения

массовой

доли эффективной

активной

извести

в

известковом

молоке

отбирают

пипеткой

50

см

3

приготовленного

известково-сахарного

раствора

по

п.3.3.6.1,

переводят в фарфоровую чашку и оттитровывают 1 н. раствором

HСl при индикаторе фенолфталеине до полного и устойчивого

исчезновения розовой окраски.

Расчеты

Массовую долю эффективной активной извести (К

эф.ак.

, % СаО

к массе известкового молока) вычисляют по формуле.

где

а – навеска известкового молока, в титруемой пробе, г (а = 2,5

г, так как для анализа берут 1/4 часть от исходной навески в

10,00 г);

b – объём 1 н. раствора HСl, пошедший на титрование,см

3

.

3.3.6.3. Определение эффективной активности извести

известкового молока

57

По содержанию эффективной активной извести в общей

извести находят эффективную активность извести в известковом

молоке

где

К

общ.

и К

эф.ак.

– массовые доли в известковом молоке

общей

и

эффективной

активной

извести,

определённые

по

соответствующим методикам, приведенным в п. 3.3.6.1 и п. 3.3.6.2.

Пример Навеска известкового молока 10 г в мерной колбе на

200 см

3

. Объём колбы доведён до метки 15% сахарным раствором.

При определении общей извести на титрование пошло b = 34,2

см

3

1 н. раствора NaОН.

Массовая доля общей извести

При

определении

эффективной активной извести на титрование 50 см

3

известково-

сахарного раствора израсходовали d =13,0 см

3

1 н. раствора НСl.

Соответственно массовая доля эффективной активной извести

Следовательно,

эффективная

активность

извести

в

известковом молоке составляет

Контрольные вопросы

1. Почему известь получают непосредственно на сахарном

заводе, а не используют привозную?

2. Из какого сырья получают известь и сатурационный газ?

3. Какие технические требования предъявляются к качеству

известнякового камня, используемого для получения извести

сатурационного газа?

4. Какой показатель является основным для оценки качества

известняка?

5.

Какая

химическая

реакция

имеет

место

при

обжиге

известняка в известково-обжигательной печи?

6. Какую известь называют негашеной (жжёной, печной)?

58

7. Как оценивается качество негашеной извести в сахарной

промышленности?

8. Какую известь называют свободной?

9. Какую известь называют связанной?

10. Какую известь называют активной и неактивной?

11.Какая химическая реакция происходит при получении

известкового молока?

12. Какая известь называется известью-пушонкой?

13. Каковы критерии оценки качества извести?

14. Каковы основные критерии оценки качества известкового

молока?

15. Что представляет собой общая известь известкового молока?

16. Что называют активной известью известкового молока?

17.

Как

определяют

активность

известкового

молока

в

лабораторных условиях?

18. Что называют эффективной активностью известкового

молока?

Лабораторная работа № 4

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ СЕРНИСТОЙ

КИСЛОТЫ В ПРОДУКТАХ САХАРНОГО ПРОИЗВОДСТВА

Цель

работы

–

определить

качественные

показатели

сульфитированных продуктов сахарного производства и оценить

технологический режим сульфитации.

Теоретические сведения

Сульфитацией называют обработку сахарных растворов и воды

диоксидом серы.

В типовой технологической схеме предусмотрена сульфитация

сока П сатурации, смеси сиропа с клеровкой и воды, подаваемой на

диффузию. Проведение сульфитации с соблюдением оптимальных

параметров позволяет улучшить технологию получения сахара-

59

песка стандартного качества и снизить его потери с мелассой. В

процессе сульфитации сока или смеси сиропа с клеровкой

происходит восстановление красящих веществ и превращение их в

бесцветные

соединения,

Видимый

эффект

обесцвечивания

сахарных растворов составляет 15-30,%, а истинный - 8-10%. Это

объясняется индикаторными свойствами красящих веществ. Так,

например,

при

снижении

рН,

обусловленном

сульфитацией,

происходит уменьшение интенсивности цвета, а при возврате к его

исходному

значению

цветность

раствора

почти

полностью

восстанавливается, Кроме того, присутствие сернистой кислоты в

соке во время его выпаривания, снижает нарастание красящих

веществ. Это условие выполняется лишь при определенном

содержании в соке сернистой кислоты.

Считается, что хороший эффект от этой технологической

операции может быть достигнут, если в соке после сульфитации

содержится 0,003-0,004% избыточного SO

2

.

Цель анализа

- определить общее содержание сернистой

кислоты в сульфитированном соке и сиропе.

Принцип

метода

анализа

основан

на

определении

SO

2

титрованием 0,02 н раствором йода в присутствии крахмала как

индикатора.

Приборы и материалы:

- пипетка с резиновой грушей или маленький цилиндр для серной

кислоты;

- бюретка для титрования;

- коническая колба вместимостью 250 см

3

;

- химический стакан;

- пипетки: 1 см

3

и 10 см

3

.

Реактивы:

- 1 н раствор NaOH;

- серная кислота, разбавленная 1:3;

- 0,5%-ный раствор крахмала;

- 0,02 н раствор йода.

Методика определения

В коническую колбу вместимостью 250 см

3

переводят 50 г

фильтрованного сока или 25 г сиропа, приливают 20-25 см

3

60

дистиллированной воды, 25 см

3

1 н раствора NaOH. Потом колбу

закрывают пробкой, содержимое взбалтывают и оставляют стоять в

течение 15 мин, затем вводят в колбу 10 см

3

серной кислоты,

разбавленной 1:3, 1 см

3

0,5 %-ного раствора крахмала и титруют

0,02

н

раствором

йода

до

появления

синего

окрашивания,

неисчезающего при взбалтывании.

Расчеты

Общее

содержание

сернистой

кислоты

в

процентах

SO

2

определяют по формуле

где

- общее содержание сернистой кислоты в исследуемом

продукте, % SO

2

;

b - количество 0,02 н раствора йода, израсходованного на

титрование см

3

;

m - навеска исследуемого продукта, г.

Контрольные вопросы

1. Какой видимый и истинный эффект обесцвечивания сахарных

растворов обеспечивает сульфитация?

2. На каком принципе основано обесцвечивание

сахарных

растворов при их сульфитации?

3. Что такое избыточное содержание в соке SO

2

?

4.

С какой целью при определении содержания сернистой

кислоты в исследуемый раствор добавляют крахмал?

61

Лабораторная работа № 5

ИССЛЕДОВАНИЕ КАЧЕСТВА ТРОСТНИКОВОГО

САХАРА-СЫРЦА

Цель работы

-

определить основные технологические

показатели тростникового сахара-сырца и оценить их влияние на

его хранение, переработку и выход готовой продукции

Теоретические сведения

В последние годы в России на сахар-песок и сахар-рафинад

перерабатывают

4-5

млн.

т

тростникового

сахара-сырца

на

свеклосахарных заводах, оборудованных складами для хранения

сахар-сырца,

пунктами

для

разгрузки

сахара

из

вагонов

и

транспортными средствами для передачи его со склада в завод.

Переработку сахара-сырца на свеклосахарных заводах проводят

после окончания сезона переработки сахарной свеклы.

Решающее влияние на технико-экономические показатели

переработки сахара-сырца, ведение технологических процессов

оказывают его технологические качества.

Они зависят от сорта сахарного тростника, условий его

вегетации, технологии сбора урожая, его переработки, условий

хранения и способа транспортировки к месту переработки.

В зависимости от перечисленных условий технологические

качества сахара-сырца, выработанного в разных странах, могут

значительно колебаться.

Химический состав тростникового сахара-сырца колеблется в

следующих пределах, % к массе сахара-сырца:

Сахароза (поляризация)

96-98

Влага

0,5-0,8

Несахара

1,5-2,0

Редуцирующие вещества

0,6-0,9

Прочие органические вещества

0,7-1,0

Зола углекислая

0,4-0,5

Цветность, усл. ед.

35-45

рН раствора сахара-сырца

6,2-6,5

62

Содержание сахарозы

в сахаре-сырце является наиболее

общим показателем его качества и определяет выход готовой

продукции.

Для оценки его по этому показателю установлена базисная

поляризация, равная 96,0%. Высокое качество имеет сахар-сырец,

процентное содержание сахарозы в котором составляет 97-98%, и

низкое качество – процентное содержание сахарозы в котором ниже

96%.

Выход

сахара

(готовой

продукции)

из

сахара-сырца

определяют по формуле:

Вр = 2Р – 100,

где

Вр – прогнозируемый выход сахара, %;

Р – поляризация сахара-сырца, %.

Влажность сахара-сырца характеризует его способность к

хранению.

Основная масса влаги находится в пленке на поверхности

кристаллов.

Чем

больше

содержание

влаги

в

сахаре,

тем

интенсивнее развиваются микроорганизмы.

Сахар-сырец с крупными и равномерными кристаллами

(средний размер 0,8 мм и более) лучше центрифугируется, меньше

удерживает на поверхности влаги, тогда как содержание влаги в

мелкокристаллическом сахаре-сырце, имеющем более развитую

удельную площадь поверхности, значительно выше. Сахар-сырец

является гигроскопичным продуктом, потому содержание влаги в

нем зависит также от температуры и относительной влажности

окружающего воздуха.

Способность

сахара-сырца

к

длительному

хранению

в

зависимости от содержания влаги определяют по коэффициенту

безопасности К

б

, который характеризуется отношением содержания

влаги в сахаре W (%) к массе несахаров (100-Р)

К

б

= W/(100 – Р);

где

W – влажность сахара-сырца, %;

Р – поляризация сахара-сырца, %.

63

При коэффициенте безопасности не более 0,33 тростниковый

сахар-сырец хранится почти без изменения химического состава,

при К

б

>0,33 увеличивается содержание влаги в нем и в результате

интенсификации гидролитических процессов и жизнедеятельности

микроорганизмов происходит снижение содержания сахарозы,

увеличиваются цветность и кислотность сахара-сырца. Такой сахар

следует перерабатывать в первую очередь.

Если

К

б

сахара-сырца

меньше

0,25,

то

он

быстро

обезвоживается и комкуется. Для восстановления сыпучести сахар-

сырец подвергают вентилированию увлажненным воздухом.

Гранулометрический состав сахара-сырца характеризует его

технологические

качества

для

транспортировки,

выгрузки

и

хранения, с одной стороны, и аффинационную способность – с

другой.

Крупные и равномерные кристаллы, имеющие средний размер

0,8

мм

и

более

меньше

удерживают

примесей

и

легче

аффинируются.

Способность растворов сахара-сырца к фильтрованию –

фильтруемость. Она является обобщенным показателем наличия в

сахаре-сырце

веществ

коллоидной

дисперсности

и

высокомолекулярных соединений: крахмала, растительных жиров,

пектина, декстрана, воска и др., а также отдельных зольных

элементов: Р

2

О

5,

SiО

2

. эти несахара (при наличии их более 1 % к

массе сахара-сырца) затрудняют очистку клеровки сахара-сырца,

способствуют

увеличению

ее

вязкости

и

снижению

фильтрационных свойств.

Зольные элементы, содержащиеся в сахаре-сырце, являются

сильными

мелассообразователями,

трудно

удаляются

при

проведении технологических процессов. Чем ее меньше, тем выше

качество сахара-сырца, реальное содержание золы в сахаре-сырце в

некоторых странах колеблется от 0,3 до 1,1 % и в основном зависит

от содержания золы в почве, где выращен сахарный тростник.

Кроме общего содержания золы в сахаре-сырце важное

значение имеет также ее состав: особенно концентрация тяжелых

металлов Рb, Ni, Co, Cd, Zn, так как часть из них переходит в белый

сахар при рафинировании и обуславливают присутствие в нем

вредных для здоровья потребителей токсичных элементов.

64

Редуцирующие вещества сахара-сырца на 98 % состоят из

глюкозы и фруктозы, при этом на долю глюкозы приходится около

60 %, а на долю фруктозы около 40 %.

Основное количество редуцирующих веществ содержится в

пленке

маточного

раствора,

находящаяся

на

поверхности

кристаллов сахара-сырца. Чем больше пленки маточного раствора

на поверхности кристаллов сахара-сырца, тем выше его цветность и

больше содержание редуцирующих веществ.

Глюкоза и фруктоза по сравнению с сахарозой обладают

большей гигроскопичностью.

Содержание их в пленке маточного раствора и количество

последней на кристаллах обуславливают липкость сахара-сырца и

способность его к затвердеванию (цементированию).

Редуцирующие вещества, разлагаясь в процессе известковой

очистки клеровки сахара-сырца и уваривания утфелей образуют 2

группы соединений:

- органические кислоты;

- красящие вещества.

Органические

кислоты

ускоряют

гидролиз

сахарозы

и

образуют кальцевые соли, которые хорошо растворимы в воде и

плохо

адсорбируются

карбонатом

кальция.

За

счет

этого

увеличиваются содержание солей кальция в очищенной клеровке и

потери сахара в мелассе.

Красящие вещества, образующиеся при щелочно-термическом

разложении редуцирующих веществ разделяются на два типа:

азотсодержащие - меланоидины и безазотистые – продукты

конденсации

промежуточных

соединений

при

термическом

разложении моносахаридов.

Меланоидины более интенсивно окрашены, обладают большей

способностью к включению в кристаллы сахара, чем безазотистые

красящиеся вещества.

При наличии в сахаре-сырце большого количества красящих

веществ затрудняется

обесцвечивание клеровки, повышается

расход извести и адсорбентов на ее очистку, ухудшается качество

готовой продукции за счет повышения цветности сахара.

Азотистые вещества сахара-сырца состоят из белков, амидов

и аминокислот. В 100 г тростникового сахара-сырца содержится

65

0,6-1,0 мг. экв.

аминокислот и амидов, при это в наибольшем

количестве

присутствуют

аминокислоты:

аспарагиновая,

глутаминовая, аланин и валин.

В настоящее время в Россию тростниковый сахар-сырец

поступает из разных стран и существенно различается по качеству.

В

результате

перед

отечественными

заводами

возникла

необходимость более глубокого исследования состава сахара-сырца

и на основании этого оценки его качества, являющегося одним из

определяющих факторов эффективности его переработки.

Качество тростникового сахара-сырца в настоящее время на

отечественных сахарных заводах оценивается по содержанию в нем

четырех показателей: сахарозы, влаги, цветности и редуцирующих

веществ.

Знание технологических качеств тростникового сахара-сырца

позволяет

инженеру-технологу

разрабатывать

оптимальные

технологические режимы его хранения и переработки с целью

увеличения выхода и улучшения качества готовой продукции.

5.1. Определение содержания влаги

Цель

анализа

–

оценить

качество

сахара-сырца

по

содержанию в нем влаги.

Принцип метода анализа

основан на высушивании до

постоянной массы навески сахара-сырца.

Приборы и материалы:

- весы лабораторные с ценой деления не более 0,1 мг;

- вакуум-сушильный шкаф или сушильный шкаф;

- бюкс с притертой крышкой;

- эксикатор;

- термометр с ценой деления 1 °С и верхним пределом измерения не

менее 150 °С;

- сахар-сырец.

Методика определения

Навеску

около

5

г

сахара-сырца

помещают

в

чистый

высушенный, предварительно взвешенный на аналитических весах

бюкс с притертой крышкой. Бюкс закрывают и взвешивают на

66

аналитических весах. Открытый бюкс вместе с крышкой помещают

в вакуум-сушильный шкаф и сушат в течение 3 ч до постоянной

массы при температуре 100 °С и разрежении 93 кПа (700 мм рт.ст.).

При отсутствии вакуум-сушильного шкафа высушивание

можно проводить в сушильном шкафу при температуре105 °С.

Высушивание

начинают

при

50°С,

постепенно

повышая

температура в течение 0,5 часа до 105 °С.

Первое взвешивание проводят при высушивании в вакуум-

сушильном шкафу через 1,5 ч после достижения температуры 100

°С, а при высушивании в сушильном шкафу – через 3 ч.

Последующее взвешивание проводят через 1 ч. Перед каждым

взвешиванием бюкс охлаждают в эксикаторе до температуры

помещения. Высушивание ведут до тех пор, пока разница между

двумя последними взвешиваниями будет не более 1 мг.

Расчеты

Содержание влаги в сахаре-сырце (% к его массе) определяют

по формуле:

W = [100(m

1

– m)] / (m

2

– m)

где

W – содержание влаги в сахаре-сырце, %;

m– масса бюкса, г.

m

1

и m

2

– масса бюкса с сахаром-сырцом соответственно до и

после высушивания, г;

Исходя из величины влажности сахара-сырца вычисляют

содержание истинных сухих веществ, %:

СВ

и

= 100 - W

5.2. Определение содержания сухих веществ

Принцип метода анализа состоит в измерении при помощи

рефрактометра показателя преломления раствора сахара-сырца,

полученного разбавлением 1:1.

Приборы и материалы:

- рефрактометр лабораторный;

67

- весы технические лабораторные;

- сосуд для разбавления 1:1;

- водяная баня;

- сахар-сырец;

-дистиллированная вода.

Методика определения

Содержание

сухих

веществ

в

сахаре-сырце

определяет

рефрактометрическим способом. Для этого сахар-сырец разбавляют

в

соотношении

1:1

с

помощью

специального

сосуда,

обеспечивающего

полное

растворение

кристаллов

сахара

и

получение однородного раствора.

При этом используют следующий порядок разбавления. На

чашки технических весов помещают внутренний и наружный

сосуды

и

уравновешивают

из.

Затем

во

внутренний

сосуд

помещают около 40 г сахара-сырца, а в наружный сосуд наливают

воду до тех пор, пока не будет достигнуто равновесие. Сосуды

снимают с весов и опускают во внутренний сосуд грузик для

перемещения весов, после чего внутренний сосуд осторожно

помещают в наружный и герметически завинчивают крышку. Сосуд

ставят в водяную баню, нагретую до 80 °С, периодически

встряхивая для полного растворения кристаллов и перемешивая.

После полного растворения продукта (примерно через 20

мин) сосуд с раствором охлаждают в воде до 20 °С. Крышку

следует открывать только после охлаждения раствора, так как в

противном случае часть воды может испариться, что приведет к

ошибкам при определении содержания сухих веществ и сахарозы.

Расчеты

Массовую долю сухих веществ (СВ), % к массе сахара-сырца

вычисляют по формуле:

СВ = 2Р

1

,

где

Р

1

– показания шкалы рефрактометра, %.

68

Затем

определяют

рефрактометром

содержание

сухих

веществ.

Удвоенное

показание

рефрактометра

будет

соответствовать содержанию сухих веществ в процентах к массе

сахара-сырца.

5.3. Определение массовой доли сахарозы (прямой

поляризации) и чистоты

Цель

анализа

–

оценить

качество

сахара-сырца

по

содержанию в нем сахарозы (прямой поляризации).

Принцип метода анализа основан на определении массовой

доли сахарозы в сахаре-сырце путем измерения угла вращения

плоскости поляризации при помощи сахариметра.

Приборы и материалы:

- сахариметр;

- поляриметрическая кювета длиной 400 мм или 200 мм;

- мерная колба вместимостью 100 см

3

;

- воронка;

- бумажный фильтр;

- покровное стекло.

Реактивы:

-

раствор

свинцового

уксуса

2Pb(CH

3

COO)

2

·

Pb(OH)

2

плотностью 1,24 г/см

3

.

Методика определения

Нормальную

навеску

26

г

раствора

сахара-сырца

,

разбавленного в соотношении 1:1, количественно переносят в колбу

вместимостью 100 см

3

, добавляют 2-4 см

3

свинцового уксуса,

перемешивают круговыми движениями, объем доводят водой до

метки при 20 °С, взбалтывают и фильтруют.

Воронку во время фильтрования накрывают покровным

стеклом. Если же фильтрация проводится с незакрытой воронкой,

то происходит испарение воды, за счет этого увеличивается

концентрация

сахарозы

в

растворе

и

возрастает

величина

поляризации, что искажает результаты анализа.

69

Первые порции фильтрата отбрасывают. Фильтрат заливают в

кювету длиной 400 или 200 мм, предварительно дважды ополоснув

ее фильтратом.

Вращательную способность фильтрата измеряют сахариметром.

Расчеты

1. Массовую долю сахарозы (прямая поляризация) в % к массе

сахара- сырца вычисляют по формуле

СХ = П

400

,

где

П

400

– среднее арифметическое отсчетов по шкале

сахариметра при использовании поляриметрической кюветы длиной

400 мм, %

При

использовании

кюветы

длиной

200

мм

результат

удваивают:

СХ = 2 П

200

%.

2. Чистота сахара-сырца определяется по формуле:

Ч = (СХ/СВ) · 100 %,

где

СХ – содержание сахарозы в сахаре-сырце, % к массе сахара-

сырца;

СВ – содержание сухих веществ в сахаре-сырце, % к массе

сахара-сырца.

5.4. Определение коэффициента (фактора) безопасности

Показатели способности сахара-сырца к хранению является не

само

содержание

влаги,

а

ее

количественное

отношение

к

несахарам, так называемый коэффициент (фактор) безопасности К

б

,

который определяется по формуле

К

б

= W/(100 – СХ),

где

W – содержание влаги в сахаре-сырце, %;

СХ – содержание сахарозы в сахаре-сырце по прямой поляризации,

%.

Фактор

безопасности

не

должен

превышать

0,33.

Его

определяют в средних пробах сахара-сырца, поступившего на завод,

а также хранящегося на складе.

70

5.5. Определение цветности

Цель анализа

– оценить качество сахара-сырца по его

цветности.

5.5.1. Определение цветности сахара-сырца в условных

единицах с помощью колориметра КСМ

Принцип метода анализа основан на определении цветности

раствора сахара-сырца в условных единицах на приборе КСМ.

Сущность данного метода заключается в установлении высоты

столба исследуемого раствора, при котором его светопоглощение

совпадает со

светопоглощением цветного стекла сравнения

(эталоном).

Приборы и материалы:

- колориметр КСМ;

- весы технические лабораторные;

- рефрактометр;

- колба мерная вместимостью 200 см

3

;

- термометр с верхним пределом измерения 100 °С;

- стакан вместимостью 200 см

3

;

- воронка;

- бумажный фильтр;

- дистиллированная вода;

- сахар-сырец.

Методика определения

25 г сахара-сырца растворяют в горячей воде и переводят в

колбу вместимостью 200

см

3

, охлаждают до температуры 20°С и

доводят дистиллированной водой до метки.

В профильтрованном растворе колориметром КСМ определяют

цветность, используя 1 н. колориметрическое стекло.

Расчеты

Цветность сахара (в условных единицах) определяют по

формуле:

71

Ц

к

=100·100·К

1

/(m·СВ·d),

где

К

1

– поправочный коэффициент 1 н стекла;

m – высота столба раствора сахара, мм (число делений по

шкале колориметра, среднее арифметическое пяти отсчетов);

СВ – содержание сухих веществ по рефрактометру, %;

d – плотность раствора сахара, г/см

3

, находят по табл.П1 в

зависимости от содержания СВ раствора сахара-сырца, или

находят произведение СВ·d по табл. П3.

5.2.2.Определение цветности сахара-сырца в единицах

оптической плотности

Принцип

метода

анализа

основан

на

определении

оптической

плотности

раствора

сахара-сырца

на

фотоэлектроколориметре.

Приборы и материалы:

- колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-3 или

другой

фотоэлектроколориметр

с

аналогичными

характеристиками;

- кюветы;

- рефрактометр лабораторный;

- стакан химический вместимостью 200 см

3

;

- воронка;

- бумажный фильтр;

- кизельгур, перлит;

- дистиллированная вода;

- сахар-сырец.

Реактивы:

- 0,1 н раствор NaOH, 0,1 н раствор HCl.

Методика определения

72

Пробу сахара-сырца разбавляют горячей дистиллированной водой

до содержания сухих веществ 15+0,5% по рефрактометру.

Полученный

раствор

тщательно

фильтруют

через

двойной

бумажный фильтр с добавлением к раствору кизельгура или

перлита в количестве 1 г порошка на 100 см

3

раствора.

Полученный фильтрат доводят до pH = 7,0±0,2 при помощи 0,1 н

растворов NaOH или HCl.

Длину кюветы выбирают с таким расчетом, чтобы показания на

шкале прибора находились в пределах 10 – 90 % светопропускания.

Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют при

длине

волны

560

нм.

В

качестве

эталона

использовать

дистиллированную воду.

Расчеты

Цветность

сахара-сырца

(в

единицах

оптической

плотности)

определяют по формуле

Ц

0

=100 000·D

560

/СВ·d·b,

где

D

560

– оптическая плотность испытуемого раствора при длине волны

560 нм, ед. опт. пл.;

СВ

– содержание сухих веществ в растворе сахара-сырца, % (по

рефрактометру);

d

– плотность испытуемого раствора, г/см

3

, , находят по

табл.П1 в зависимости от содержания СВ раствора сахара-сырца,

или находят произведение СВ·d по табл. П3.

b – длина используемой кюветы, см.

5.6. Определение содержания редуцирующих веществ

Цель

анализа

–

оценить

качество

сахара-сырца

по

содержанию в нем редуцирующих веществ.

Принцип метода анализа основан на восстановлении ионов

меди (Cu

2+

) и щелочного раствора реактива Мюллера до гемиоксида

меди

(Cu

2

O)

редуцирующими

веществами

при

добавлении

73

избыточного количества раствора йода и титровании избытка его

раствором тиосульфата натрия.

Приборы и материалы:

- весы технические лабораторные;

- баня водяная;

- колбы мерные вместимостью 100 и 200 см

3

;

- пипетки вместимостью от 5 до 10 см

3

;

- цилиндры мерные вместимостью 5 см

3

;

- бюретки вместимостью 50 см

3

;

- колбы конические вместимостью 300 см

3

;

- стаканы химические вместимостью 200 см

3

;

- воронки;

- бумажные фильтры;

- дистиллированная вода;

- сахар-сырец.

Реактивы:

- реактив Мюллера (35 г CuSO

4

-H

2

O), 68 г Na

2

CO

3

и 173 г

сегнетовой соли в 1 дм

3

;

- 25 %-ный нейтральный раствор уксуснокислого свинца (250 г в 1

дм

3

);

- 10 %-ный раствор Na

2

CO

3

(100 г Na

2

CO

3

в 1 дм

3

дистиллированной

воды);

- 0,0333 н (моль/дм

3

) раствор йода (4,231 г I

2

и 7 г KI в 1 дм

3

);

- 0,0333 н (моль/дм

3

) раствор гипосульфита (8,3 г Na

2

S

2

O

3

·5H

2

O в 1

дм

3

);

- 5 н (моль/дм

3

) раствор уксусной или винной кислоты (300 г

ледяной уксусной или 375 г винной кислоты в 1 дм

3

).

Индикаторы:

- фенолфталеин (1 %-ный раствор);

- 0,5%-ный раствор крахмала.

Методика определения

74

40 г сахара-сырца переводят дистиллированной водой в колбу

на 200 см

3

, осветляют 6 см

3

нейтрального свинцового уксуса (250 г в

1

дм

3

),

объем

доводят

дистиллированной

водой

до

метки,

взбалтывают и после 2-3 минутного отстаивания фильтруют.

Затем отбирают пипеткой 50 см

3

фильтрата, переносят в

мерную колбу на 100 см

3

, добавляют 10%-ный раствор углекислого

натрия Na

2

CO

3

в присутствии индикатора фенолфталеина до слабой

розовой окраски для удаления избытка уксуснокислого свинца.

Доводят

объем

до

метки

дистиллированной

водой,

взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр, накрывая

фильтровальную воронку часовым стеклом во избежание испарения

и изменения концентрации раствора.

Из фильтрата отбирают 20 см

3

, соответствующие 2 г сахара-

сырца, и помещают в коническую колбу с плоским дном

вместимостью

300

см

3

.

Содержимое

колбы

нейтрализуют

разбавленной

уксусной

кислотой

в

присутствии

индикатора

фенолфталеина, доводят дистиллированной водой до 100 см

3

и

добавляют 10 см

3

реактива Мюллера. Колбу помещают на 10 мин в

кипящую водяную баню на подставку, чтобы она не касалась дна

бани.

При

установке

колбы

в

баню

кипение

не

должно

прекращаться, то есть баня должна быть достаточных размеров, а

находящийся в колбе раствор должен быть на 2-3 см ниже уровня

воды в бане.

После

кипячения

раствор

должен

иметь

голубую

или

зеленоватую окраску. В противном случае анализ считается

проведенным неверно и его повторяют с меньшим количеством

фильтрата – 10-5 см

3

и т.д.

Затем колбу охлаждают под струей холодной воды до

комнатной температуры, не взбалтывая содержимое, добавляют 5

см

3

5 н (моль/дм

3

) раствора уксусной кислоты и сразу же в избытке

(от 20 до 40 см

3

) раствор йода (0,0333 моль/дм

3

), все перемешивают

вращательным

движением

колбы,

закрывают

пробкой

и

выдерживают 2 мин. Прибавляют 5 см

3

1 %-го раствора крахмала и

оттитровывают

избыток

йода

(0,0333

моль/дм

3

)

раствором

гипосульфита.

Аналогично выполняют титрование с 20 см

3

фильтрата без

предварительного нагревания – «глухой» опыт.

75

Количество

израсходованного

гипосульфита

вычитают

из

прибавленного количества йода и таким образом определяют

количество йодного раствора, вступившего в реакцию.

Из этого количества вычитают 0,2 мл как поправку на

восстановление, производимое 10 см

3

реактива Мюллера (по 0,2 см

3

на

каждый

грамм

присутствующей

в

навеске

сахарозы),

и

количество

кубических

сантиметров

йодного

раствора,

израсходованного на «глухой» опыт.

Поправку на восстановление, производимое 10 см

3

реактива

Мюллера определяют для каждого свежеприготовленного реактива

Мюллера, используя те же реактивы и в тех же количествах, но

вместо анализируемого раствора добавляют дистиллированную

воду.

Расчеты

Содержание редуцирующих веществ в сахаре-сырце в %

определяется по формуле:

Х

1

= [(V

1

K

1

– V

2

K

2

) – K] / 10m

где V

1

— объем прибавленного раствора йода, см

3

;

V

2

— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на

титрование избытка раствора йода, см

3

;

K

1

и К

2

— поправочные коэффициенты для растворов йода и

тиосульфата натрия соответственно;

К — сумма поправок на восстановление сахарозы из расчета

0,2 см

3

на 1 г, при определении без нагревания («глухой» опыт) и на

редуцирующую способность реактива Мюллера.

m — масса пробы, г.

При применении суммы поправок 1 см

3

раствора йода (0,0333

моль/дм

3

) соответствует 1 мг редуцирующих веществ;

Пример Количество добавленного раствора йода 20 см

3

. На

титрование

избытка

йода

израсходовано

20,1

см

3

раствора

гипосульфита.

Расход йодного раствора, вступившего в реакцию, равен 25 –

20,1 = 4,9 см

3

.

Количество сахарозы в 2 г сахара-сырца 2



97,5/100 = 1,95 г, где

97,5 – содержание сахарозы в сахаре-сырце, в % к его массе.

76

Поправка на редуцирующую способность 10 см

3

реактива

Мюллера равна 0,2 см

3

раствора йода, на «глухой» опыт – также 0,2

см

3

.

Следовательно, расход йодного раствора составит

4,9 – 0,2 – 0,2 – 0,2



1,95 = 4,11 см

3

.

Содержание редуцирующих веществ сахара-сырца составляет:

4,11



100/(2



1000) = 0,21 (% к массе сахара-сырца)

5.7 Определение рН

20

Цель анализа – определить pH

20

раствора сахара-сырца.

Принцип

метода

анализа

состоит

в

определении

отрицательного

логарифма

концентрации

ионов

водорода

в

растворе сахара-сырца, разбавленного дистиллированной водой в

соотношении 1:1, при помощи pH-метра.

Приборы и материалы:

- pH – метр лабораторный;

- стакан вместимостью 50 см

3

;

- дистиллированная вода;

- сахар-сырец.

Реактивы:

- 0,1 н раствор NaOH;

- 0,1 н раствор HCl.

Методика определения

Измерение рН

20

проводят с помощью лабораторного рН-метра

в сахаре-сырце, разбавленном дистиллированной водой с рН 7,0+0,2

в соотношении 1:1.

Контрольные вопросы

1.Каков примерный химический состав сахара-сырца?

77

2.Каким

показателем

качества

сахара-сырца

определяется

ожидаемый выход готовой продукции?

3. Каково значение базисной поляризации сахара-сырца?

4. Как рассчитывается прогнозируемый выход сахара при

переработке сахара-сырца?

5. Какие качественные показатели сахара-сырца определяют его

способность к хранению?

6. Как рассчитывается коэффициент безопасности?

7. Какое значение коэффициента безопасности обеспечивает

хранение сахара-сырца без изменения его качества?

8. Какие несахара, входящие в состав сахара-сырца, влияют на

фильтруемость его растворов?

9. Как влияют

редуцирующие вещества на хранение и

технологические процессы переработки сахара-сырца?

10. По каким показателям оценивается качество сахара-сырца в

отечественной сахарной промышленности?

11. Какие методы применяются для определения цветности

сахара-сырца?

12. В каких единицах измеряется цветность сахара-сырца?

13. Какие органические вещества относятся к редуцирующим?

14

На

каком

принципе

основан

метод

определения

редуцирующих веществ в сахаре-сырце?

Лабораторная работа № 6

78

ИССЛЕДОВАНИЕ КАЧЕСТВА САХАРА-ПЕСКА

Цель работы

- определить качество нескольких образцов

(проб) сахара-песка и сравнить их физико - химические показатели

с требованиями ГОСТ 33222-2015

Теоретические сведения

Сахарная промышленность России вырабатывает сахар-песок и

сахар-рафинад. По своему химическому составу сахар-песок, как и

сахар-рафинад, представляют собой практически чистую сахарозу

(C

12

H

22

O

11

)

Однако

даже

незначительное

присутствие

в

них

примесей, различие их по химическому составу могут существенно

повлиять на качество сахара, что особенно важно при его

использовании в качестве сырья для других отраслей пищевой

промышленности.

Наиболее правильно судить о качестве сахара-песка следует по

содержанию в нем сахарозы. Однако до настоящего времени

достигнутую точность в определении концентрации сахарозы

следует признать недостаточной. Поэтому о сахаре-песке судят по

совокупности ряда показателей его качества, которые применяются

для выражения количественного содержания в нем несахара и его

влияния на общее качество сахара-песка.

Сахар-песок,

выработанный

из

сахарной

свеклы

и

тростникового

сахара-сырца,

практически

не

отличается

по

качеству. При одинаковых технологических условиях получения

содержание сахарозы в нем одинаковое. Наиболее существенным

показателем

их

отличия

является

соотношение

между

азотсодержащими и безазотистыми кислотами. В свекловичном

сахаре-песке преобладают азотсодержащие кислоты, а в сахаре-

песке из тростникового сырца - безазотистые. Кроме того, в сахаре-

песке из тростникового сахара-сырца несколько больше содержится

редуцирующих и высокомолекулярных соединений. Однако их

общее содержание по сухим веществам сахара-песка не превышает

сотых долей процента и поэтому не является существенным

различием.

Требования к качеству сахара-песка постоянно повышаются,

что диктуется возрастающими запросами его потребителей, а также

79

совершенствованием

технологии

и

оборудования

для

его

получения.

В 1994 г. разработаны и утверждены межгосударственные

стандарты ГОСТ 33222-2015 «Сахар-песок. Технические условия» и

ГОСТ

22-94

«Сахар-рафинад.

Технические

условия».

Постановлением Комитета РФ по стандартизации, метрологии и

сертификации от 13.12.95 г. № 599 межгосударственный стандарт

ГОСТ 21-94 введен в действие в качестве государственного

стандарта Российской Федерации взамен ГОСТ 21-78.

В

соответствии

с

требованиями

межгосударственных

стандартов на сахар-песок и сахар-рафинад основными критериями

их

качества

являются

органолептические,

физико-химические

показатели,

показатели

безопасности,

регламентирующие

содержание тяжелых металлов (свинца, кадмия, ртути, цинка, меди)

мышьяка,

пестицидов

(гексахлорана,

ДДТ,

фостоксина)

и

микробиологические

показатели

для

сахара,

поставляемого

отдельным потребителям, с установлением предельно-допустимых

норм их содержания.

Показатели безопасности обеспечивают безопасность сахара

для жизни и здоровья населения.

По

внешнему

виду

сахар-песок

должен

быть

белым,

однородным по величине кристаллов с минимальным количеством

сросшихся

кристаллов

(друз)

и

кристаллической

«муки»

(мельчайших кристалликов, проходящих через сито с отверстиями

диаметром 0,25 мм).

ГОСТ

33222-2015

не

предусматривает

требований

к

однородности кристаллов сахара-песка и допускает их размер в

большом диапазоне от 0,2 до 2,5 мм.

По размеру кристаллов сахара-песка различают крупную (1,5-

2,5 мм), среднюю (0,5-1,5 мм) и мелкую (0,2-0,5 мм) фракции

сахара-песка в 1 г массы которых содержится соответственно около

1500, 3000 и 5000 кристаллов. Одни покупатели для своих пищевых

целей предпочитают сахар-песок с мелкими кристаллами, а другие

– с крупными, более медленно растворяющимися в чае или кофе.

Кристаллы сахара-песка должны быть прозрачными, с ровным

блеском и ясно выраженными гранями, растворы, приготовленные

из

них

-

прозрачными,

термоустойчивыми,

свободными

от

80

микроорганизмов и нерастворимых осадков, не иметь запаха, легко

фильтроваться и не пениться.

В соответствии с ГОСТ 33222-2015 "Сахар-песок. Технические

условия" по физико-химическим показателям сахар-песок должен

соответствовать требованиям, указанным в табл. 6.1.

Таблица 6.1- Физико-химические показатели сахара-песка

Наименование

показателя

Норма для

Метод испытания

сахара-песка

сахара-песка

для

промышленной

переработки

Массовая доля сахаро-

зы

(в

пересчете

на

сухое вещество), %, не

менее

99,75

99,55

По ГОСТ 12571-98

Массовая доля редуци-

рующих веществ (в пе-

ресчете на сухое ве-

щество), %, не более

0,050

0,065

По ГОСТ 12575-01

Массовая доля золы (в

пересчете

на

сухое

вещество), %, не более

0,04

0,05

По ГОСТ 12574-93

Цветность, не более:

- условных единиц;

-

единиц

оптической

плотности

(единиц

ICUMSA)

0,8

104

1,5

195

По ГОСТ 12572-93

Массовая доля влаги,

%, не более

0,14

0,15

По ГОСТ 12570-98

Массовая доля ферро-

примесей, %, не более

0,0003

0,0003

По ГОСТ 12573-67

Сахар-песок для переработки на рафинадных заводах должен

иметь цветность не более 1,8 усл. ед (234 ед. опт. пл), содержание

влаги не более 0,15 %.

Методы

испытаний

сахара-песка

и

сахара-рафинада

осуществляются по межгосударственным стандартам ГОСТ 12570-

12575.

Следует отметить, что требования отечественных ГОСТ 21-94 и

22-94 по основным показателям качества близки к большинству

зарубежных стандартов. Однако допустимые нормы некоторых

зарубежных

стандартов

более

жесткие

или

содержат

дополнительные

требования,

не

учтенные

отечественными

ГОСТами на сахар-песок и сахар-рафинад. Это особенно касается

81

специальных стандартов, определяющих требования к сахару при

его

использовании

как

сырья

для

других

отраслей

промышленности, то есть уровень требований к качеству сахара-

песка зависит от целей его применения.

При использовании сахара-песка в качестве сырья к нему

предъявляют более строгие требования. В значительной степени

они обусловлены составом примесей сахара и их влиянием на

технологию и качество готовой продукции, полученной на его

основе. Так, например, при производстве напитков важное значение

имеет склонность растворов сахара к пенению, буферность среды,

цветность, микробиологические свойства и некоторые другие

физико-химические

показатели

его

качества.

Поэтому

при

разработке требований к качеству сахара-песка в разных странах

особое внимание уделяют его последующему использованию.

Отечественные ГОСТы на сахар-песок разрабатывались в

соответствии с требованиями рафинадных заводов, для которых он

является сырьем. Поэтому в отечественных ГОСТах указывается не

минимальное количество сахарозы, а максимальное содержание

несахаров, выраженное через минимально допустимое содержание

сахарозы в пересчете на сухое вещество, равное для сахара-песка

99,75%, то есть ГОСТ 33222-2015 требует, чтобы стандартный

сахар-песок не содержал более 0,25% несахара.

Количество и качество несахаров во многом зависит от состава

сырья и технологии его переработки, причем наиболее важными

считаются процессы очистки, кристаллизации, условия промывания

кристаллов сахара в центрифугах и их сушки.

6.1 Определение содержания редуцирующих веществ в

сахаре-песке

Под редуцирующими веществами понимают моносахариды,

имеющие cвободные альдегидные (СH

3

- СOH) или кетонные (СН

3

-

СО - СН

3

) группы, способные легко окисляться в щелочной среде и

восстанавливать (редуцировать) окись меди в закись (гемиоксид

меди). В аналитической практике применяют оксид меди в виде

щелочного раствора, который действует по схеме 2CuO = Cu

2

O + О,

где две молекулы оксида меди отдают один атом кислорода,

82

превращаясь

в

закись

меди

Cu

2

O.

To

есть

происходит

восстановление меди с выделением красного осадка закиси меди.

По количеству выпавшей в осадок редуцированной меди с

помощью таблиц находят концентрацию моносахаридов в растворе.

Именно по этому признаку все моносахариды относят к группе

редуцирующих

веществ,

а

метод

их

определения

называют

редуционным.

В

свекле

всегда

содержится

некоторое

количество

редуцирующих веществ. Обычно их содержание в свекле хорошего

качества не превышает 0,07%, но в незрелой или порченой свекле,

например,

подмороженной,

а

затем

оттаявшей

количество

редуцирующих веществ может превышать 0,5 %.

В процессе переработки сахарной свеклы, особенно на стадии

дефекации, в сильно щелочной среде с высокой щелочностью

моносахариды

разлагаются

с

образованием

темноокрашенных

продуктов и ряда органических кислот, дающих с известью

растворимые и нерастворимые кальциевые соли. Продукты распада

редуцирующих веществ, вступая в реакцию с соединениями,

содержащими аминогруппу (амиды, аминокислоты), образуют

сильноокрашенные

соединения

повышенной

окраски

(меланоидины), что обуславливает нарастание цветности соков и

сиропов на выпарной установке.

Присутствие редуцирующих веществ оказывает существенное

влияние

на

сохранность

сахара-песка.

Это

обусловлено

отрицательным

влиянием

редуцирующих

веществ

на

гигроскопические

свойства

сахара-песка,

особенно

при

несоблюдении условий его хранения. При этом существует тесная

связь между ростом микрофлоры в пленке на кристаллах сахара и

накоплением процессе хранения редуцирующих веществ. Особенно

это

касается

«связанной

влаги»,

содержащейся

в

пленке

межкристального раствора на кристаллах сахара. Ее образование

обусловлено перекристаллизацией сахарозы при высушивании

сахара-песка. Известно, что «связанная влага» остается в пленке

при высушивании кристаллов сахара по классической технологии.

Для полного удаления влаги требуется не менее 2 суток, что в

реальных условиях не выдерживается. Присутствие «связанной

влаги» в сахаре-песке, особенно при его хранении в мешках из

83

пропилена, не только способствует ухудшению качественных

показателей, но и может вызвать цементацию при хранении. При

повышенной влажности поверхностный слой пленки на кристаллах

сахара

разжижается,

становится

питательной

средой

для,

микроорганизмов, деятельность которых приводит к разложению

сахарозы.

Все

это

способствует

ухудшению

качества

сахара-песка.

Поэтому контроль за содержанием редуцирующих веществ в

сахаре-песке

является

одним

из

наиболее

важных

условий

обеспечения его сохранности.

Цель анализа

- определить соответствие анализируемого

сахара-песка требованиям ГОСТ 21-94 по содержанию в нем

редуцирующих веществ.

Принцип метода анализа основан на том, что в щелочной

среде, создаваемой реактивом Мюллера, ионы Сu

2+

окисляют

моносахариды (редуцирующие вещества), восстанавливаясь до

Сu

2+

и образуя в растворе закись меди (гемиоксид меди) Сu

2

О

С

6

Н

12

О

6

+

Сu

(ОН)

2

<=>

Сu

2

О

+

С

6

Н

12

О

7

+2Н

2

О.

глюкоза глюконовая кислота

Для

определения

количества

образующейся

закиси

меди,

соответствующей

содержанию

редуцирующих

веществ,

ее

предварительно растворяют уксусной кислотой

Сu

2

О + 2СН

3

СООН <=> 2СН

3

СООСu + Н

2

О

и

оттитровывают

раствором

йода.

При

этом

происходит

окисление Сu

+

до Сu

2+

2СН

3

СООСu + I

2

<=> (СН

3

СОО)

2

Сu + СuI

2

.

Эта

реакция

обратима,

но

в

присутствии

избытка

йода

равновесие сдвинуто вправо. Избыток йода, не вошедшего в

реакцию окисления меди, определяют титрованием гипосульфитом

(тиосульфатом) натрия

I

2

+ 2Na

2

S

2

O

3

= 2NaI + Na

2

S

4

O

6

.

1

см

3

0,0333

н

раствора

йода

соответствует

0,001

г

редуцирующих веществ.

Приборы и материалы:

- технические весы;

- водяная баня;

84

- бюретка для титрования;

- штативы для укрепления колбы и бюретки;

- пипетка: 50 см

3

.

Реактивы:

- медьсодержащий реактив (реактив Мюллера) содержит в

1 дм

3

35 г CuSO

4

∙Н

2

О, 68 г Na

2

CO

3

и 173 г сегнетовой соли;

- 0,0333 н раствор йода (4,23 г 1

2

и 7 г KI на 1 дм

3

);

- 0,0333 н раствор гипосульфита (8,3 г Na

2

S

2

O

3

5Н

2

О на 1 дм

3

);

- 5 н раствор уксусной или винной кислоты (300 г ледяной

уксусной или 375 г винной кислоты на 1 дм

3

).

Индикаторы:

- раствор крахмала 0,5%.

Методика определения

40

г

сахара-песка

или

сахара-рафинада

растворяют

в

дистиллированной воде, переводят в мерную колбу вместимостью

200 см

3

, доводят дистиллированной водой до метки, взбалтывают и

фильтруют.

Из

фильтрата

отбирают

пипеткой

50

см

3

(соответствующие содержанию 10 г сахара) в коническую колбу

вместимостью 250 см

3

, доводят объём дистиллированной водой до

100 см

3

и добавляют 10 см

3

раствора Мюллера. Колбу с раствором

помещают в кипящую водяную баню на 10 мин так, чтобы она не

касалась дна, и находящийся в ней раствор был на 2-3 см ниже

уровня воды в бане. Баня должна иметь такие размеры, чтобы

кипение не прерывалось при помещении в нее колбы. После

нагревания коническую колбу, накрытую часовым стеклом, во

избежание окисления окиси меди кислородом воздуха быстро

охлаждают под струей холодной воды без взбалтывания до 20°С.

После

кипячения

раствор

должен

иметь

голубой

или

зеленоватый оттенок. В противном случае анализ повторяют с

меньшим количеством фильтрата (например, 20 см

3

). Результаты

опытов пересчитывают на 10 г сахара.

К охлажденному раствору прибавляют 5 см

3

5 н раствора

уксусной или винной кислоты и сразу же от 20 до 40 см

3

0,0333 н

раствора

йода

точно

отмеренного

пипеткой.

Оба

раствора

добавляют без взбалтывания во избежание окисления окиси меди

кислородом воздуха. После этого колбу закрывают, перемешивая ее

85

содержимое время от времени вращательными движениями в

течение 2 минут. Затем прибавляют 2 см

3

1% -ного раствора

крахмала и оттитровывают избыток йода 0,0333 н раствором

гипосульфита

(тиосульфата)

до

исчезновения

синей

окраски

раствора.

Проводят контрольное определение, используя те же реактивы

и в тех же количествах, но вместо испытуемого раствора добавляют

дистиллированную воду. Контрольное определение проводят для

каждого свежеприготовленного реактива Мюллера.

Параллельно проводят опыт без нагревания, используя то же

количество исходного раствора и те же реактивы. После добавления

реактива Мюллера раствор оставляют на 10 минут.

Расчеты

При

вычислении

массовой

доли

редуцирующих

веществ

принимают что 1 см

3

раствора йода 0,0333 н раствора йода

соответствует 1 мг редуцирующих веществ.

Массовую долю редуцирующих веществ в сахаре Х

1

, в %,

вычисляют по формуле:

,

где V

1

- количество йода, израсходованное на испытание, см

3

;

V

2

– количество раствора тиосульфата натрия, израсходованное

на титрование, см

3

;

К

1

– поправочный коэффициент раствора йода;

К

2

- поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия;

К – сумма поправок на расход раствора йода на восстановление

сахарозы (из расчета 0,2 см

3

на 1 г), на расход раствора йода при

определении без нагревания, на редуцирующую способность

реактива Мюллера;

100 – коэффициент перерасчета в проценты;

m – масса навески, г;

1000 - коэффициент перерасчета граммов в миллиграммы.

Сумму поправок К, вычисляют по формуле

где 0,2 – расход раствора йода на восстановление 1 г сахарозы, см

3

/

г;

86

m – масса навески, г;

X – массовая доля сахарозы, %;

V

1

– количество раствора йода, см

3

;

К

1

– поправочный коэффициент раствора йода;

V

2

’ – количество раствора тиосульфата натрия, израсхо-

дованное на титрование при контрольном определении см

3

;

К

2

– поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия;

V

2

’’

–

количество

раствора

тиосульфата

натрия

израсходованное на титрование в опыте без нагревания, см

3

.

Пример Расчет содержания редуцирующих веществ в белом

сахаре.

Количество раствора йода V

1

= 20 см

3

; количество раствора

тиосульфата натрия, израсходованного на титрование избытка

раствора йода, V

2

= 16 см

3

; поправочный коэффициент раствора

йода К

1

= 0,993, для раствора тиосульфата натрия К

2

= 0,987.

Количество раствора тиосульфата натрия, израсходованного в

контрольном

опыте

(редуцирующая

способность

реактива

Мюллера) V

2

’=19,9 см

3

, в опыте без нагревания V

2

’’=19,8

см

3

.

Сумма

поправок

К

на

восстановление

10

г

сахарозы,

контрольный опыт (реактив Мюллера) и опыт без нагревания

составит

К = + (20∙0,993 – 19,9∙0,987) + (20∙0,993 – 19,8∙0,9987) = = 1,99 +

0,22 + 0,32 = 2,53 см

3

.

Содержание РВ в белом сахаре составляет

к массе сахара-песка.

6.2 Определение золы сахара-песка сульфатным методом

Цель анализа

– определить соответствие анализируемого

сахара-песка требованиям ГОСТ 21-94 по содержанию в нем золы.

Принцип метода анализа

заключается в сжигании пробы

сахара с добавлением серной кислоты для превращения оксидов и

солей металлов в сульфаты и прокаливании золы в муфельной печи

до постоянной массы с последующим ее пересчетом на углекислую

золу.

87

Приборы и материалы:

- весы лабораторные;

- тигель фарфоровый низкий;

- электропечь лабораторная;

- щипцы тигельные;

- эксикатор;

- горелка газовая (электроплитка).

Реактивы:

- кислота серная плотностью 1,84 г/ см

3

, не содержащая золы.

Методика определения

Взвешивают 20 г сахара-песка с погрешностью ± 0,05 г. Сахар

помещают частями в предварительно прокаленный до постоянной

массы, охлажденной в эксикаторе и взвешенной фарфоровый

тигель, увлажняя каждый раз серной кислотой по 0,5 – 1 см

3

медленно

подогревая

на

газовой

горелке

(электроплитке)

и

обугливая. На каждые 10 г сахара необходимо 2 -2,5 см

3

серной

кислоты.

Затем тигель помещают в электропечь при температуре 550 ± 25

°С (вишнево-красное каление) и прокаливают до образования бело-

серой золы.

После прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе, тигель

предварительно накрывают крышкой. В охлажденный тигель

добавляют несколько капель серной кислоты и снова прокаливают

при температуре 800 ± 30 °С (белое каление). Зола должна быть

бело-розовой или светло-бежевой, без черных частиц.

Тигель или чашку охлаждают в эксикаторе и взвешивают с

погрешностью ± 0,005 г.

Операции прокаливания, охлаждения и взвешивания (без

добавления дополнительной кислоты) повторяют до тех пор, пока

разница между двумя взвешиваниями не будет превышать 0,002 г.

Расчеты

Массовую долю золы Х

1

, в % в пересчете на сухое вещество

вычисляют по формуле:

88

Х

1

=0,9 m ·100·100/m

1

·(100-W),

где

0,9

–

коэффициент

перерасчета

сернокислой

золы

на

углекислую золу;

m – масса золы, г;

m

1

– масса навески сахара, г;

100/(100-W) - коэффициент перерасчета на 100 частей сухих

веществ;

W – массовая доля влаги в сахаре, %.

6.3 Определение цветности сахара-песка

Цветность сахара-песка является одним из важных показателей

его качества и в основном определяется присутствием в кристаллах

сахара

продуктов

карамелизации

и

щелочно-термического

разложения

редуцирующих

веществ,

меланоидинов

и

полифенольных комплексов. Все эти компоненты присутствуют в

кристаллах сахара-песка в различном соотношении и оказывают

суммарное влияние на его цветность.

Характер включения красящих веществ в кристаллы сахара

зависит от их химических свойств и технологических условий

производства сахара-песка.

Известно также, что между цветностью и зольностью сахара-

песка имеется определенная взаимосвязь и чем выше цветность, тем

выше его зольность. Этим, по-видимому, объясняется то, что

основное количество красящих веществ, как и зольных элементов,

содержится в пленке на кристаллах сахара.

Принципы измерения цветности растворов сахара-песка те же,

что и темноокрашенных растворов.

Однако этот анализ требует высокой точности выполнения в

виду

незначительного

содержания

в

сахаре-песке

красящих

веществ.

Так, например, при длине кюветы 1 см раствор сахара-песка

концентрацией 50 % СВ поглощает всего 3 % падающего синего

света, и даже небольшое помутнение, пузырек воздуха или

загрязнение на ее стенке дают значительную ошибку измерения.

Растворы сахара должны быть максимально концентрированными.

Это в свою очередь затрудняет ополаскивание кювет, а остатки

89

воды, смешиваются с раствором, образуют полосы, рассеивающие

свет.

Поэтому

для

определения

цветности

сахара-песка

рекомендовано

готовить

растворы

концентрацией

50

%

по

рефрактометру и анализировать их в кювете длиной 5 см. Замер

оптической плотности, обусловленной красящими веществами

сахара, проводят при длине волны 420 нм.

Цель анализа

– оценить качество сахара-песка по его

цветности.

Принцип метода анализа основан на определении оптической

плотности раствора сахара-песка на фотоэлектроколориметре.

Приборы и материалы:

- фотоэлектроколориметр КФК-3;

- рефрактометр;

- коническая колба вместимостью 250 см

3

;

- баня водяная;

- термометр;

- бумажно-батистовый фильтр;

- кизельгур или перлит.

Реактивы:

- 0,1 н. раствор НС1 или NaOH.

Методика определения

Взвешивают 100 г сахара с погрешностью ± 0,1 г и помещают в

колбу вместимостью 250 см

3

. Затем в колбу наливают 100 см

3

дистиллированной

воды

и

постепенно,

перемешивая

мягким

покачиванием колбы, растворяют сахар.

Величина pH дистиллированной воды должна составлять 7,0 ±

0,2.

При

необходимости

требуемую

величину

pH

воды

устанавливают с помощью 0,1 н раствора NaOH

или 0,1 н

раствором HCl.

Для более быстрого растворения сахара колбу помещают в

водяную баню температурой 50 °С. Длительность растворения не

должна превышать 30 минут. Раствор охлаждают до 20 °С,

поместив колбу в водяную баню, затем фильтруют через бумажно-

батистовый фильтр или под разрежением (остаточное давление 8-15

90

кПа) по методу ВНИИСП через 2 слоя батиста и фильтрационный

тампон.

Первую

порцию

фильтрата

/10-15

см

3

/

отбрасывают.

Допускается фильтрование раствора через бумажный фильтр, при

этом в раствор сахара добавляют кизельгур или перлит из расчета 1

% к массе сухих веществ раствора.

В профильтрованном растворе рефрактометром определяют

массовую долю сухих веществ. По таблице приведенной в

приложении в зависимости от массовой доли сухих веществ

находят произведение массовой доли сухих веществ сахарного

раствора на значение его плотности.

Оптическую

плотность

исследуемого

сахарного

раствора

замеряют на фотоэлектроколориметре КФК-3 в кювете длинной 5

см при длине волны 420 нм.

Перед измерением кювету 3 раза ополаскивают исследуемым

раствором,

после

чего

в

нее

заливают

раствор

и

фотоэлектроколориметром замеряют оптическую плотность.

В качестве эталона используют свежую дистиллированную

воду.

Расчеты

1.Цветность сахара-песка в физических единицах определяют

по формуле

где Ц - цветность сахара-песка, ед. опт. плотности;

1000 установочный коэффициент;

CB-содержание сухих веществ в растворе, замеренное

рефрактометрически, %;

d- плотность раствора , г/см

3

. Находят по таблице П1 в

зависимости от содержания сухих веществ раствора.

b - длина кюветы,см;

D

420

- оптическая плотность раствора сахара, замеренная

при длине волны 420 нм.

1 единица оптической плотности равна одной единице ICUMSA

(Международная комиссия по унификации методов анализа сахара).

Контрольные вопросы

91

1.

Какие

основные

требования

к

качеству

сахара-песка

регламентируются в ГОСТ 21-94?

2. Что такое органолептические показатели качества сахара-

песка?

3. Что такое физико-химические показатели сахара-песка?

4. Какие показатели безопасности сахара-песка

регламентируются ГОСТ 21-94?

5. Что понимается под термином редуцирующие вещества?

6. На каком принципе основан метод определения РВ в сахаре-

песке?

7. Как редуцирующие вещества влияют на качество сахара?

8. Что такое сульфатная и углекислая зола сахара-песка?

9. На каком принципе основан метод определения РВ в сахаре-

песке?

10. Какие приборы используют для определения цветности

сахара-песка?

11. В каких единицах выражают цветность сахара-песка?

12. Почему о качестве сахара-песка судят по совокупности ряда

его показателей?

Лабораторная работа №7

ИССЛЕДОВАНИЕ

КАЧЕСТВА

СВЕКЛОВИЧНОЙ

МЕЛАССЫ

Цель работы - определить качество нескольких образцов

(проб) мелассы и оценить их физико-химические показатели с

требованиями ОСТ 18-395.

Теоретические сведения

92

Меласса

является

побочной

продукцией

сахарного

производства и служит сырьём для спиртовой, дрожжевой и

некоторых других отраслей промышленности, а также используется

при производстве комбикормов.

Мелассой

называют

оттёк,

полученный

при

центрифугировании утфеля последней ступени кристаллизации и

содержащий сахарозу, воду и большинство растворимых несахаров,

оставшихся в диффузионном соке после его отчистки известью и

образовавшихся в результате разложения сахарозы на последующих

стадиях производства.

Меласса обладает высокой вязкостью, которая составляет 4-8

Па·с при 40 °С.

Основными причинами образования мелассы являются:

- невозможность полного удаления воды при уваривании

утфелей и кристаллизации сахарозы;

- мелассообразующая способность большинства несахаров

сахарного производства, то есть способность их увеличивать

растворимость сахарозы;

- высокая вязкость мелассы, что обуславливает дальнейшее

выкристаллизовывание из неё сахарозы нецелесообразным, так как

на современных центрифугах трудно отделить межкристальный

раствор вязкостью более 8 Па·с.

К

несахарам

мелассы,

значительно

увеличивающим

растворимость

сахарозы

относятся

гидроксиды,

карбонаты,

хлориды и ацетаты калия и натрия.

В то же время инвертный сахар, нитрат магния и кальция

обладают отрицательными коэффициентами мелассобразования, то

есть способствуют выкристаллизовыванию сахарозы из растворов.

Об активности в мелассобразовании отдельных несахаров

можно судить по их мелассообразующему коэффициенту, который

показывает сколько килограммов сахарозы удерживается 1 кг

несахара в нормальной мелассе.

Мелассы свеклосахарного и сахарорафинадного производств

имеют

боле

высокую

чистоту

по

сравнению

с

мелассой,

образовавшейся при переработке тростникового сахара – сырца.

Редуцирующие вещества, содержащиеся в тростниковосахарной

мелассе, снижают коэффициент насыщения её сахарозой до

93

значения 0,85 и чистота её составляет 49-51%, в то время как

коэффициент насыщения свекловичной мелассы при 40 °С равен

1,15-1,20, а чистота – 56-60%.

Основные

физико-химические

показатели

мелассы

свеклосахарного производства, регламентируемые ОСТ 18-395

«Меласса свекловичная. Технические условия», приведены в табл.

7.1.

Таблица 7.1- Физико-химические показатели свекловичной

мелассы

Наименование показателя

Норма

Массовая доля сухих веществ, %

не менее

75,0

Массовая доля сахарозы, % не

менее

43,0

Массовая

доля

сбраживаемых

сахаров, % не менее

44,0

рН

от 6,2 до 8,5

В случае отгрузки мелассы по специальному соглашению

требования к её составу обуславливаются контрактом.

При отгрузке мелассы спиртовым заводом в средней пробе

определяют содержание сухих веществ, сахарозы, чистоты, рН,

сумму сбраживаемых сахаров.

7.1 Определение массовой доли сухих веществ

Цель анализа – определить массовую долю сухих веществ в

мелассе.

Принцип метода анализа основан на определении массовой

доли сухих веществ в свекловичной мелассе по измерению её

показателя преломления при помощи рефрактометра.

Приборы и материалы:

- весы технические;

94

- сосуд для разбавления сахарных продуктов в соотношении 1:1;

- цилиндр;

- термометр с диапазоном измерения температуры от 0 до 100 °С;

- баня водяная;

- рефрактометр лабораторный;

- палочка стеклянная;

- вода дистиллированная.

Методика определения

Определение

массовой

доли

сухих

веществ

в

мелассе

производят в растворах мелассы, разбавленной дистиллированной

водой в соотношении 1:1.

На чашки весов помещают внутренний и наружный сосуды

для разбавления сахарных продуктов методом 1:1, если их масса

разная, уравновешивание сосудов на весах достигается специальной

гирькой.

Затем во внутренний сосуд помещают около 50 г мелассы, а в

наружный сосуд добавляют дистиллированную воду до тех пор,

пока не будет достигнуто равновесие.

Затем сосуды снимают и опускают во внутренний сосуд грузик

для перемешивания, после чего внутренний сосуд осторожно

помещают в наружный и герметически завинчивают крышку. Сосуд

ставят в водяную баню, нагретую до 80 °С, периодически

встряхивая до полного растворения содержимого и равномерного

перемешивания.

Примерно через 20 мин. сосуд с раствором охлаждают в воде

до 20 °С.

Крышку следует открыть только после охлаждения раствора,

так как в противном случае часть воды может испариться, что

приведёт к ошибкам при определении содержания сухих веществ и

сахарозы.

Содержание

сухих

веществ

в

растворе

определяют

по

рефрактометру.

Расчёты

Массовую долю сухих веществ (Р) в процентах определяют по

формуле:

Р = 2Р

1

,

95

где Р

1

– показания шкалы рефрактометра.

7.2 Определение массовой доли сахарозы (прямой поляризации)

Цель анализа

– определить массовую долю сахарозы в

мелассе.

Принцип метода анализа основан на определении массовой

доли сахарозы в мелассе путём измерения угла вращения плоскости

поляризации при помощи сахариметра.

Приборы и материалы:

- сахариметр;

- кюветы поляриметрические длиной 200 мм, 100 мм;

- весы лабораторные;

- колба вместимостью 200 см

3

;

- баня водяная или термостат;

- цилиндр вместимостью 20 см

3

;

- чашка нейзильберовая вместимостью 150 см

3

;

- стакан вместимостью 200 см

3

;

- бумага фильтровальная;

- вода дистиллированная.

Реактивы:

- реактив Герлеса I (340 г Pb(NO

3

)

2

в 1 дм

3

) и Герлеса II (32 г NaOH

в 1 дм

3

);

- NH

4

H

2

PO

4

(порошок);

- Na

2

S

2

O

4

или NaHSO

3

- эфир.

Методика определения

Взвешивают в нейзильберовой чашке 26 г. мелассы, переносят

с помощью горячей воды в мерную колбу вместимостью 200 см

3

и

раствор осветляют реактивами Герлеса I и II по 20 см

3

каждого,

добавляя

их

по

частям

в

4-5

приёмов.

Затем

вливают

дистиллированную воду в таком объеме, чтобы уровень раствора

не достигал 2 см

3

до метки.

Колбу с раствором помещают в термостат или водяную баню

на 30 мин для достижения температуры 20 °С. Пену удаляют каплей

эфира, доливают дистиллированной водой до метки, перемешивают

96

содержимое колбы, оставляют на 5 мин дл осаждения осадка, а

затем фильтруют.

При получении темных фильтратов для удаления избытка

свинца и дополнительного обесцвечивания к каждым 100 см

3

фильтрата добавляют 0,9 г сухого измельченного порошка фосфата

аммония (NH

4

H

2

PO

4

) а после его растворения 0,2 г гидросульфита

(Na

2

S

2

O

4

) или бисульфита натрия (NaHSO

3

). Через 20 мин проводят

фильтрование. Фильтрат заливают в поляриметрическую кювету и

поляризуют.

Расчёты

Массовую долю сахарозы (П), в % к массе мелассы,

вычисляют по формуле:

П = 2П

200

,

где П

200

– среднее арифметическое отсчётов по шкале

сахариметра при использовании поляриметрической трубки длиной

200 мм

или

П = 4П

100

,

где П

100

– среднее арифметическое отсчётов по шкале

сахариметра при использовании поляриметрической трубки длиной

100 мм.

7.3 Определение инверсионной поляризации

Цель анализа

– определить инверсионную поляризацию

мелассы.

Принцип метода анализа

основан на гидролизе сахарозы

мелассы под влиянием разбавленных водных растворов кислот,

сопровождающимся изменением направления вращения плоскости

поляризации.

Приборы и материалы:

- сахариметр;

- поляриметрическая кювета длиной 200 мм;

- термостат жидкостный;

- баня водяная;

- термометр жидкостный с диапазоном измерения от 0 до 100 °С;

- секундомер;

- воронка;

97

- часовое стекло;

- бумага фильтровальная;

Реактивы:

-разбавленный водный раствор HCl (1:5 )

Методика определения

С помощью пипетки отбирают 50 см

3

фильтрата, полученного

при определении массовой доли сахарозы п. 7.2, переводят в

мерную

колбу

вместимостью

100

см

3

,

добавляют

30

см

3

разбавленного

водного

раствора

соляной

кислоты

(1:5)

и

перемешивают содержимое вращательным движением колбы. В

раствор опускают термометр и помещают колбу в водяную баню,

предварительно

нагретую

до

температуры

74-76

°С.

Колбу

устанавливают на фарфоровую или металлическую подставку с

круглыми отверстиями.

Температуру воды в водяной бане поддерживают в пределах 70-72

°С, нагревая жидкость в колбе в течение 2,5-3 мин. до температуры

67-69 °С и поддерживая эту температуру в течение 5 мин.

Затем колбу вынимают из бани и охлаждают под струёй холодной

воды. Процесс инверсии должен быть проведён в течение 10 мин.

После

охлаждения

раствора

термометр

споласкивают

дистиллированной водой и содержимое колбы доводят до метки,

тщательно взбалтывают и фильтруют, прикрывая воронку часовым

стеклом, во избежание испарения воды.

Отфильтрованный раствор заливают в поляриметрическую кювету с

кожухом для водяного охлаждения так, чтобы не образовывались

пузырьки воздуха, помещают в камеру сахариметра и подключают к

термостату в котором поддерживается температура 20 °С.

Расчёты

Величину

инверсионной

поляризации

(И)

в

процентах

вычисляют по формуле:

И = 4·П’

200

где П’

200

– среднее арифметическое отсчётов по шкале сахариметра

при использовании поляриметрической кюветы длиной 200мм.

Если определение проводилось при температуре, отличной от

(20,0+ 0,1) °С, вводится поправка на температуру. В этом случае

98

величину инверсионной поляризации И

20

в процентах вычисляют

по формуле:

И

20

= И

t

– 0,0038(П + И

t

)·(20 - t),

где И

t

– инверсионная поляризация, %;

П – прямая поляризация, %;

t – температура, при которой проводилось определение, °С.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое

двух параллельных определений, допускаемое расхождение между

которыми не должно превышать + 0,2 %.

7.4 Определение содержания редуцирующих веществ

Цель анализа – оценить качество мелассы по содержанию в

ней редуцирующих веществ.

Принцип метода анализа основан на восстановлении ионов

меди (Cu

2+

) и щелочного раствора реактива Мюллера до гемиоксида

меди

(Cu

2

O)

редуцирующими

веществами

при

добавлении

избыточного количества раствора йода и титровании избытка его

раствором тиосульфата натрия.

Приборы и материалы:

- весы технические лабораторные;

- баня водяная;

- колбы мерные вместимостью 100 и 200 см

3

;

- пипетки вместимостью от 5 до 10 см

3

;

- цилиндры мерные вместимостью 5 см

3

;

- бюретки вместимостью 50 см

3

;

- колбы конические вместимостью 300 см

3

;

- стаканы химические вместимостью 200 см

3

;

- воронки;

- бумажные фильтры;

- дистиллированная вода;

- меласса.

Реактивы:

- реактив Мюллера (35 г CuSO

4

-H

2

O), 68 г Na

2

CO

3

и 173 г

сегнетовой соли в 1 дм

3

;

- 25 %-ный нейтральный раствор уксуснокислого свинца (250 г

в 1 дм

3

);

99

- 10 %-ный раствор Na

2

CO

3

(100 г

Na

2

CO

3

в 1 дм

3

дистиллированной воды);

- 0,0333 н (моль/дм

3

) раствор йода (4,231 г I

2

и 7 г KI в 1 дм

3

);

-

0,0333

н

(моль/дм

3

)

раствор

гипосульфита

(8,3

г

Na

2

S

2

O

3

·5H

2

O в 1 дм

3

);

- 5 н (моль/дм

3

) раствор уксусной или винной кислоты (300 г

ледяной уксусной или 375 г винной кислоты в 1 дм

3

).

Индикаторы:

- фенолфталеин (1 %-ный раствор);

- 0,5%-ный раствор крахмала.

Методика определения

10 г свекловичной мелассы переводят в колбу на 100 см

3

,

осветляют 10 см

3

нейтрального уксуснокислого свинца (250 г в 1

дм

3

),

доливают

до

отметки,

взбалтывают

и

после

двух-

трехминутного

выстаивания

фильтруют.

Отбирают

50

см

3

фильтрата в колбу вместимостью 100 см

3

, прибавляют несколько

капель раствора фенолфталеина и 10%-ного раствора соды до ще-

лочной реакции, доливают до отметки дистиллированной водой,

перемешивают и фильтруют. Из фильтрата отбирают 20 см

3

,

соответствующих 1 г мелассы, помещают в коническую колбу с

плоским

дном

вместимостью

300

см

3

.

Содержимое

колбы

нейтрализуют разбавленной уксусной кислотой (при индикаторе

фенолфталеине), доводят дистиллированной водой до 100 см

3

и,

добавив 10 см

3

реактива Мюллера, помещают на 10 мин в кипящую

водяную баню. При этом должны быть соблюдены условия,

указанные при определении редуцирующих веществ в свекле.

После десятиминутного кипячения колбу вынимают из бани и,

не взбалтывая, быстро охлаждают до комнатной температуры под

струей холодной воды.

Раствор должен иметь голубоватую или зеленоватую окраску.

Наличие желтой окраски раствора свидетельствует о недостаточном

количестве реактива Мюллера. Опыт повторяют с меньшим

количеством фильтрата. После охлаждения добавляют 5 см

3

раствора уксусной или винной кислоты и избыток 0,0333 н

(моль/дм

3

) раствора йода (20 - 40 см

3

, в зависимости от количества

выделившегося Сu

2

О). После этого колбу закрывают, перемешивая

100

ее содержимое время от времени вращательным движением. Через

2 мин прибавляют в качестве индикатора 5 см

3

0,5%-ного раствора

крахмала и титруют 0,0333 н (моль/дм

3

) раствором гипосульфита.

Аналогично, но без подогрева, титруют 20 см

3

фильтрата,

добавив, согласно методике воду и реактивы (глухой опыт).

Объем

израсходованного

гипосульфита

вычитают

из

прибавленного йода и таким образом определяют количество

йодного раствора, вступившего в реакцию. Из него вычитают 0,2

см

3

как поправку на восстановление, произведенное 1 г сахарозы,

содержащейся в 2 г мелассы, 0,2 см

3

- на редуцирующую

способность 10 см

3

реактива Мюллера (эту величину следует

проверить один раз, как описано выше, но на чистой воде) и

поправку на глухой опыт.

Расчеты

Содержание редуцирующих веществ в мелассе в % определяется

по формуле:

Х

1

= [(V

1

K

1

– V

2

K

2

) – K] / 10m

где V

1

— объем прибавленного раствора йода, см

3

;

V

2

— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на

титрование избытка раствора йода, см

3

;

K

1

и К

2

— поправочные коэффициенты для растворов йода и

тиосульфата натрия соответственно;

К — сумма поправок на восстановление сахарозы из расчета

0,2 см

3

на 1 г, при определении без нагревания («глухой» опыт) и на

редуцирующую способность реактива Мюллера.

m — масса пробы, г.

7.5 Определение массовой доли суммы сбраживаемых сахаров

Сумму сбраживаемых сахаров в мелассе рассчитывают с учётом

результатов

определения

массовой

доли

сахарозы

(прямой

поляризации),

инверсионной

поляризации

и

массовой

доли

редуцирующих веществ в исследуемой мелассе.

Массовую долю суммы сбраживаемых сахаров в мелассе (С

сбр.

)

в процентах определяют по формуле:

101

С

сбр

= 0.68П + 0.96И + 0,80Х,

где

П

–

абсолютное

значение

прямой

поляризации,

определённое по п. 7.2;

И – абсолютное значение инверсионной поляризации,

определённое по п. 7.3;

Х – массовая доля редуцирующих веществ, определённая

по п. 7.4.

7.6 Определение pH

20

Цель анализа – определить pH

20

раствора мелассы.

Принцип

метода

анализа

состоит

в

определении

отрицательного

логарифма

концентрации

ионов

водорода

в

растворе

мелассы,

разбавленной

дистиллированной

водой

в

соотношении 1:1, при помощи pH-метра.

Приборы и материалы:

- pH – метр лабораторный;

- стакан вместимостью 50 см

3

;

- дистиллированная вода;

- меласса.

Реактивы:

- 0,1 н раствор NaOH;

- 0,1 н раствор HCl.

Методика определения

Измерение рН

20

проводят с помощью лабораторного рН-метра

в мелассе, разбавленной дистиллированной водой с рН 7,0+0,2 в

соотношении 1:1.

Контрольные вопросы

1. В какой продукции сахарного производства относится

меласса и где она используется?

2. При центрифугировании какого утфеля получают мелассу?

102

3. Каковы причины образования мелассы?

4. Почему меласса свеклосахарного производства имеет более

высокую чистоту по сравнению с мелассой тростниковосахарного

производства?

5.

Какие

физико-химические

показатели

мелассы

регламентируются

ОСТ

18-395

«Меласса

свекловичная.

Технические условия» и каковы их нормативные значения?

6. Где используется меласса?

7. Какие качественные показатели определяются при отгрузке

мелассы потребителям?

8. Что характеризует показатель суммы сбраживаемых сахаров

в мелассе?

Лабораторная работа 8

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА АКТИВНОГО УГЛЯ

Цель

работы

– освоить методы

определения качества

активных углей.

Теоретические сведения

Угольные адсорбенты представляют собой

высокопористые

углеродные

сорбенты,

получаемые

при

высокотемпературной обработке без доступа воздуха из различных

пород

древесины,

ископаемых

углей,

торфа,

материалов

растительного и животного происхождения с высоким

содержанием углерода.

103

Для увеличения удельной поверхности и адсорбционной

способности активных углей в процессе их получения в сырье

добавляют активирующие добавки, например в виде солей ZnCl

2

,

СаСl

2

, К

2

СО

3

и для более полного удаления летучих и смолистых

веществ их дополнительно обрабатывают инертными газами или

паром.

В зависимости от сырья и особенностей технологии

получения

активные

угли

имеют

различную

пористость,

адсорбционные свойства и различное промышленное назначение.

Поэтому в производстве активных углей очень важное значение

имеет выбор сырья, способ его подготовки, температурный режим,

а также методы активации в процессе карбонизации.

В зависимости от степени обгара получают два основных

структурных типа активных углей: мелкопористые (с обгаром до

50%) с развитой пористостью (с обгаром выше 75 %). Угли с

обгаром на 50-70% относят к смешанному типу.

Первый тип углей используют для адсорбции газов, а второй –

для адсорбции примесей из растворов,

в том

числе из

сахарсодержащих. Их применяют как в гранулированном, так и в

виде порошка.

Основными техническими характеристиками активных углей,

по которым проводится их оценка, являются:

1) адсобционная активность (по йоду от 30 до 100%);

2) суммарный объем пор по влагоемкости (по ГОСТ 17219-71 равна

1,4-1,6см

3

/г);

3) насыпной вес, кг/м

3

;

4) содержание зерен, нормируемое для каждой марки отдельно по

размерам, %;

5) содержание золы (по ГОСТ 12596-67 от 7 до 10%);

6) содержание влаги (не более 10%).

Для осветляющих углей типа ОУ-А, ОУ-Б, ОУ-В, ОУ-Г

дополнительно

нормируется

адсорбционная

активность

по

метиленовому голубому и активность по мелассе по ГОСТ 4453-74.

Активность по мелассе разных марок ОУ составляет от 50 до 100%.

Активный осветляющий древесный порошковый уголь типа

ОУ получают обработкой древесного угля-сырца водяным паром

при температуре выше 800°С с последующим измельчением. Из них

104

в сахарной промышленности используют активный порошковый

щелочной уголь ОУ-А (сухой щелочной).

Применительно к условиям сахарного производства активные

угли

оценивают

по

таким

показателям

как

адсорбционная

активность по мелассе, массовая доля водорастворимой золы, рН

водной вытяжки и степень измельчения.

Кроме активного угля ОУ-А для очистки сахарных растворов

используют

и

другие

угли

отечественного

и

зарубежного

производства, равноценные по соответствующим качественным

показателям:

гранулированный

уголь

АГС

–

4

М

и

порошкообразные активные угли: КАД, МД, глюконат – 4,

щелочной А, карборафин и другие. Они являются универсальными

адсорбентами

и

удаляют

из

сахарных

растворов

самые

разнообразные несахара, в том числе красящие, коллоидные и

другие вещества, влияющие на качество сахара-песка и его выход.

Порошкообразные угли с размером частиц 10 – 30 мкм

обладают в 5

– 10

раз

большей удельной адсорбционной

поверхностью, чем гранулированные.

После использования порошкообразные угли не регенерируют,

а выводят в отходы, так как осуществить их регенерацию в

промышленных условиях очень трудно.

Приборы и материалы

- технические весы;

- сушильный шкаф;

- муфельная печь;

- рН-метр;

- колориметр или цветомер;

- электрическая плитка;

- водяная баня;

- мерная колба вместимостью 1дм

3

;

- колба вместимостью 50 см

3

с притертой пробкой;

- колба вместимостью 500 см

3

с обратным холодильником;

- фарфоровые тигли;

- бюксы;

- бюретка вместимостью 10 см;

105

- диатомит или перлит;

- бумажные фильтры;

- активный уголь;

- меласса.

Реактивы

- 5 %-ный водный раствор метиленового голубого.

8.1 Определение влажности

Влажность определяют высушиванием навески активного угля

массой 2 г в сушильном шкафу при 110°С до постоянной массы в

течение примерно трех часов.

Расчеты

Содержание влаги в процентах к массе активного угля

определяют по формуле:

W = 100 (m

1

– m

2

) / (m

1

– m),

где m – масса бюкса, г;

m

1

, m

2

– масса бюкса с активным углем до и после высушивания

8.2 Определение обесцвечивающей способности

Обесцвечивающая

способность

угля

дает

основную

характеристику его качества

1. Определение по степени обесцвечивания

5 %-ного

раствора мелассы.

50 г мелассы или гидрола крахмало-паточного производства

разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью

1 дм

3

, доводят содержимое колбы до метки и перемешивают с 1 г

диатомита

(перлита).

Раствор

фильтруют

через

складчатый

бумажный

фильтр.

Испытание

угля

проводят

только

на

свежеприготовленном 5 %-ном растворе мелассы. На технических

весах отвешивают навеску испытуемого угля массой 0,5 г (в

пересчете на абсолютно сухой уголь) и помещают в коническую

колбу вместимостью 250 см

3

. В колбу добавляют 100 см

3

5 %-ного

106

приготовленного

раствора

мелассы

и

при

непрерывном

взбалтывании или перемешивании нагревают на водяной бане

содержимое колбы до 80°С в течение 5 минут. После этого раствор

фильтруют через бумажный фильтр и его фильтрат должен быть

совершенно прозрачны м.

Затем

полученный

фильтрат

охлаждают

до

комнатной

температуры > определяют степень обесцвечивания на колориметре

или цветомере по отношению к цветности исходного раствора.

Расчеты

Осветляющую

способность

испытуемого

угля

в

%

рассчитывают по формуле:

О

с

= (Ц

исх

–Ц

обр

) 100 / Ц

исх

,

где

Ц

исх

- цветность исходного сахарсодержащего раствора,

усл.ед. или ед. оптич. плотности;

Ц

обр

- цветность сахарсодержащего раствора после обработки

активны углем, усл.ед. или ед. оптич. плотности.

Расхождение между двумя параллельными определениями не

должно превышать 5 %.

2. Определение по метиленовому голубому (специально

приготовленный

0,15

%-ный

водный

раствор

метиленового

голубого)

Взвешивают на технических весах 0,1 г испытуемого угля.

предварительно высушенного в течение 3 часов при 110 °С, и

помещают в колбу вместимостью 50 см

3

с притертой пробкой. В эту

колбу добавляют из бюретки 10 см 0,15 %-ного раствора

метиленового голубого и взбалтывают ее содержимое в течение 5

минут. После полного обесцвечивания первых 10 см3 в колбу

приливают еще по 1 см

3

раствора метиленового голубого до

получения не исчезающего при перемешивании в течение 5 мин

синего окрашивания.

Обесцвечивающую

способность

испытуемого

угля

подсчитывают в процентах к условно принятой за 100 величине

обесцвечивающей

способности

такого

угля,

0,1

г

которого

обесцвечивает 20 см

3

0,15 %-ного раствора метиленового голубого.

107

Расчеты

Расчет производят по формуле

О

с

= 5n,

где О

с

- обесцвечивающая (осветляющая) способность угля в %;

n - количество метиленового голубого, обесцвеченного

навеской испытуемого угля, см

3

;

5 — коэффициент (100/20).

Если первые 100 см

3

0,15 %-ного раствора метиленового

голубого не обесцветятся в течение 5 мин, прибавление раствора

начинают с 5 см

3

.

8.3 Определение водорастворимых веществ

На технических весах берут навеску испытуемого угля массой

5 г (в пересчете на абсолютно сухой), вносят ее в колбу

с

обратным

холодильником,

куда

заливают

250

см

дистиллированной

воды,

и

кипятят

в

течение

двух

часов.

Содержимое колбы фильтруют через беззольный фильтр, остаток на

фильтре промывают 100 см горячей воды. Фильтрат и промывные

воды

собирают

в

колбу

и

выпаривают

в

предварительно

взвешенной фарфоровой чашке на водяной бане. Остаток сушат при

110 °С до постоянной массы. Содержание растворимых веществ

выражают в процентах к массе угля.

8.4 Определение золы

Уголь предварительно высушивают при 110°С в течение трех

часов отвешивают навеску активного угля массой около 1 г,

переводят в фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи

до постоянной массы.

Расчеты

Содержание золы в % к массе активного угля определяют по

формуле:

З = m

1

·100/m,

где m – масса навески угля, г;

108

m

1

– масса навески после прокаливания угля, г.

8.5 Определение рН водимой вытяжки активного угля

5 г испытуемого угля (в пересчете на сухой) взвешивают на

технических весах, вносят в колбу с обратным холодильником

емкостью 500 см

3

добавляют в нее 50 см

3

дистиллированной воды и

кипятят в течение 3 минут. После этого содержимое колбы

фильтруют, охлаждают и определяют величину рH водной вытяжки

на рН - метре.

8.6 Определение коллоидных веществ

Шпателем вносят 0,5 - 1 г испытуемого активного угля в

стакан с водой и размешивают стеклянной палочкой. Образование

по

окончании

размешивания

на

поверхности

сплошной

коллоидальной пленки говорит о наличии в угле значительного

количества коллоидных веществ, которые могут пройти в процессе

фильтрования сквозь фильтр вместе с сиропом, что приведет к

последующему замедлению скорости фильтрования и в целом

ухудшит качество сахарсодержащего раствора.

Контрольные вопросы

1. Какое сырье используется для получения углеродных сорбентов?

2. Какие марки активных углей применяются для очистки сахарных

растворов?

3. По каким техническим характеристикам производится оценка

активных углей?

4. На каком принципе основан метод определения влажности

активных углей?

5. По каким методам определяется обесцвечивающая способность

активных углей?

6.

По

каким

формулам

рассчитывается

обесцвечивающая

способность активных углей?

7. На каком принципе основан метод определения золы в активных

углях?

109

8. Как определить водорастворимые вещества в активных углях?

9. Как определить pH водной вытяжки активного угля?

Лабораторная работа № 9

ИССЛЕДОВАНИЕ СОРБЦИОННЫХ СВОЙСТВ АКТИВНЫХ

УГЛЕЙ, ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ДЛЯ ОЧИСТКИ

САХАРСОДЕРЖАЩИХ РАСТВОРОВ

Цель работы – изучить кинетику адсорбции красящих

веществ сахарных растворов на активных углях.

Теоретические сведения

Совершенствование технологии сахарного производства тесно

связано с решением проблемы повышения выхода и качества

сахара-песка. При этом главной задачей является вывод несахаров

из сахарсодержащих растворов.

Одним из направлений решения данной проблемы является их

удаление адсорбционными методами. В основе этих методов лежат

процессы поглощения несахаров из сахарсодержащих растворов

углеродсодержашими адсорбентами (активные угли, сажа, осадок

СаСО

3

) и ионообменными смолами (аниониты, катеониты).

110

Вещества,

которые

адсорбируют

на

своей

поверхности

несахара

(молекулы,

ионы,

атомы),

принято

называть

адсорбентами, а адсорбируемые несахара

адсорбтивами

или

адсорбатами.

Несмотря на то, что углеродсодержащие адсорбенты и

ионообменные

смолы

выполняют

подобные

технологические

задачи по извлечению из сахарных растворов тех или иных

несахаров, механизм их действия и способы осуществления

значительно отличаются.

Так,

если

углеродсодержащие

адсорбенты

поглощают

активными центрами своей развитой поверхности несахара без

выделения взамен в раствор других химических веществ, то

ионообменные смолы вступают в ионообменные реакции. В

результате этих реакций из раствора в ионообменные смолы

переходят одни ионы, а из ионообменных смол в сахарсодержащий

раствор выделяются другие ионы, но в количествах строго

эквивалентных друг другу. Однако между адсорбентами и

ионитами нет строгой границы, так как многие адсорбенты

обладают свойствами ионитов и адсорбентов.

Наиболее широко адсорбционные процессы практикуются в

сахарорафинадном производстве, где основной задачей является

выпуск сахара-рафинада более высокого качества, чем обычный

сахар-песок,

вырабатываемый

сахарной

промышленностью

в

соответствии с ГОСТ 21-94. Вместе с этим в настоящее время

наработаны также способы использования углеродсодержащих

адсорбентов для очистки продуктов свеклосахарного производства.

Их применение для обесцвечивания сахарных растворов позволяет

дополнительно повысить чистоту сиропа с клеровкой на 0,5-0,7%,

уменьшить образование пены во время уваривания утфелей на 15-

20%, улучшить качество сахара-песка и повысить его выход в

среднем на 0,1% к массе сырья.

Для адсорбционной очистки сахарсодержащих растворов в

сахарной производстве применяют активные гранулированные угли

типа АГ и АТС, а также порошковые угли типа карборафин, ОУЛ-А

и другие. Имеются также предложения по использованию таких

углеродсодержащих сорбентов, как ацетиленовая сажа АД-200,

углеродистые волокна, лигниновая мука и мезопористые угли.

111

Эти адсорбенты по сорбционной способности к красящим

веществам можно расположить следующим образом: ОУЛ-А

карборафин - ацетиленовая сажа АД-200 - углеродистые

волокна -лигниновая мука- мезопористые угли.

Поры обесцвечивающих активных углей делят на 4 группы:

макропоры размером 100 – 2000 нм; переходные или мезо-поры - 4

– 100 нм; супермикропоры - 1,6 – 1,4 нм и микропоры - не более 1,6

нм.

Из общего объема пор активного угля 20 – 40 % составляют

микро- и супермикропоры. В зависимости от преобладания вида

пор различают мелко-, средне-, и крупнопористые адсорбенты.

Адсорбционные процессы характеризуются тремя стадиями:

внешней и внутренней диффузией адсорбтива и непосредственно

его адсорбцией. Стадия внешней диффузии заключается в том, что

несахара

диффундируют

от

основной

массы

растворенного

вещества к наружной поверхности адсорбента. В стадии внутренней

диффузии этот процесс продолжится внутри перового пространства

адсорбента. В третьей стадии осуществляется адсорбция, при

которой

несахара

(красящие

вещества)

притягиваются

к

поверхности пор под влиянием межмолекулярного взаимодействия.

Скорость процесса адсорбции определяется стадиями внешней

и внутренней диффузии удаляемых из сахарсодержащего раствора

несахаров.

Процесс сорбции адсорбирующейся молекулы можно условно

разделить на ряд стадий: перенос молекулы из внешнего раствора к

поверхности адсорбента (внешняя диффузия), собственно сорбция

молекулы

на

адсорбенте,

перенос

молекул

по

порам

угля

(внутренняя диффузия).

Кинетика процесса адсорбции связана со скоростью диффузии

адсорбата в контактирующих фазах и определяет время, в течение

которого наступает состояние равновесия в системе «адсорбент -

адсорбат».

Скорость

диффузии

во

внешнем

растворе

определяется

свойствами растворителя и растворенных в нем веществ, а скорость

внутренней

диффузии,

в

первую

очередь,

обусловлена

доступностью поверхности адсорбента для молекул адсорбата. Как

правило, для крупных молекул красящих веществ сахарного

112

производства

внутренняя

диффузия

является

лимитирующей

стадией всего процесса. В связи с этим одной из главных

характеристик пригодности адсорбента к очистке сахарсодержащих

растворов является время достижения состояния насыщения.

Активность

адсорбента

зависит

от

размера

молекул

адсорбтива,

если

размер

его

пор

лимитирует

внутреннюю

диффузию

молекул

несахаров.

С

повышением

температуры,

вследствие теплового движения молекул, адсорбция уменьшается,

поэтому

адсорбционное

равновесие

системы

необходимо

рассматривать при постоянной температуре.

С увеличением концентрации сухих веществ (СВ) сахарного

раствора, а значит и его вязкости, процесс внешней диффузии

должен замедляться и увеличиваться время достижения состояния

равновесия. Если сахароза не сорбируется активным углем, то

увеличение ее концентрации (СВ) приведет к снижению лишь

кинетических свойств системы и не повлияет на ее сорбционные

свойства. Напротив, сорбируемость сахарозы на активном угле,

наряду с ухудшением кинетических свойств, приведет также и к

уменьшению

величины

равновесной

адсорбции

несахаров

(красящих веществ).

9.1 Определение влияния СВ сахарных растворов на

кинетику адсорбции красящих веществ на активном

порошкообразном угле

Принцип метода анализа

- определить адсорбционную

способность различных активных углей.

Принцип анализа основывается на определении времени

достижения

состояния

равновесия

(насыщения

адсорбента

красящими веществами) и соответствующей насыщению величины

адсорбции

красящих веществ в зависимости от концентрации

сахарозы. Содержание СВ растворов изменяется от 40 до 65 %.

Приборы и материалы:

- рН-метр

- водяная баня, желательно со встряхивателем;

- колбы вместимостью 250 см

3

с обратным холодильником;

- фотоэлектроколориметр или цветомер;

113

- воронка Бюхнера;

- перлит;

- х/б вата;

- меласса;

- сахар-рафинад.

Реактивы:

- 1,0 н раствор кислоты (НС1);

- 1,0 н раствор щелочи (NaOH).

9.1.1 Подготовка опыта

1. Приготовление сахарсодержащих растворов. Около

50

свеклосахарной

мелассы

разбавляют

800

см

3

дистиллированной водой, нагретой до 80-100°С.

Полученный

раствор

фильтруют

через

слой

перлита,

равномерно

намытый

на

воронку

Бюхнера.

Для

этого

на

перфорированну

поверхность

воронки

кладут

кружок

из

фильтровальной бумаги и слой ваты, предварительно смоченной

водой. В отдельной емкости отвешивают 0,5 - 0,7 г перлита и,

добавляя к нему дистиллированную воду, готовят суспензию.

Суспензию наливают на фильтрующую поверхность воронки

Бюхнера

под

небольшим

разрежением,

контролируя

равномерность образуемого на ней слоя перлита. Намытый таким

образом

фильтрующий

слой

осторожно

промывают

дистиллированной водой из расчета 100-150 см

3

так, чтобы не

образовывать в нем «промоин». Промывание осадка перлита

ведется до исчезновения мутности в промывной воде.

Чтобы исключить повреждение фильтрующего слоя перлита,

вначале заполняют воронку Бюхнера раствором мелассы, а затем

подключают разрежение.

Фильтрованный раствор охлаждают, доводят 1,0 н раствором

кислоты или щелочи до рН 6,5 - 7,0 и определяют в нем оптическую

плотность на фотоколориметре при светофильтре λ -560 нм и длине

кюветы 10 мм. Затем водой или мелассой доводят его оптическую

плотность до 1,2 - 1,3.

После этого, добавляя сахар - рафинад, готовят на его основе

растворы (~ 400 см

3

) разной концентрации по сухим веществам (СВ,

114

%). Доводят содержание сухих веществ сахарсодержащего раствора

до

нужного

значения,

контролируя

концентрацию

СВ

по

рефрактометру.

Расчеты

Массу

добавляемого

сахара-рафинада

рассчитывают

по

упрощенной формуле, полученной из материального баланса по

сухим веществам

)

(

100

1

1

2

2

d

CB

d

CB

V

m





где m - масса сахара-рафинада, г;

V- объем начального раствора, см3;

СВ

1

, СВ

2

- концентрация сухих веществ соответственно,

исходного и конечного растворов, %.

d

1

, d

2

- соответственно плотность исходного и конечного

растворов, г/см

3

.

Приготовленные

растворы

являются

исходными

для

проведения экспериментов.

2. Определение влажности активного угля

Для

получения

сопоставимых

результатов

в

расчетах

необходимо

использовать

активный

уголь,

высушенный

до

постоянной массы.

Поэтому заблаговременно необходимо определить влажность

исследуемого угля.

Приборы и материалы:

- сушильный шкаф;

- аналитические весы;

- эксикатор;

- стеклянные бюксы;

- активный уголь.

При выполнении данного анализа в предварительно

взвешенный стеклянный бюкс берут около 1 г активного угля.

Точность взвешивания на аналитических весах составляет 0,002г.

Взвешенный бюкс с углем помещают сушильный шкаф при

температуре 105-110°С и сушат в течение одного часа с открытой

крышкой бюкса

115

После чего бюкс закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе

и взвешивают.

Анализ для установления влажности активного угля

проводят параллельно в двух бюксах.

Расчеты

Содержание влаги (X) в процентах вычисляют по формуле

100

1

2

1









m

m

m

m

X

где m - масса бюкса с крышкой, г;

m

1

- масса бюкса с крышкой и навеской до высушивания, г;

m

2

- масса бюкса с крышкой и навеской после высушивания, г.

Допускаемые расхождения между результатами 2-х

параллельных опытов не должны превышать 0,4%.

9.1.2. Определение кинетики адсорбции красящих веществ

на активном угле

Методика определения

Полученные растворы с оптической плотностью 1,2 -1,3 и

разным содержанием СВ заливают в 2 колбы, вместимостью 250

см

3

. Объем раствора в каждой колбе составляет по 200 см

3

. На

бумажном фильтре с погрешностью не более 0,01 г взвешивают

около 1г активного угля.

Затем 2 колбы с анализируемым раствором и снабженные

обратными

холодильниками

помещают

в

водяную

баню

с

температурой 80 - 85°С. После чего в первую вносят навеску угля

массой 1 г и засекают время. В процессе адсорбции колбы

периодически встряхивают.

Через определенные промежутки времени из обеих колб

одновременно отбирают по 10-15 см

3

сахарсодержащего раствора,

фильтруют через бумажный фильтр, охлаждают и замеряют его

оптическую плотность. Замеры рекомендуется проводить через 5,

10, 20, 30, 60 мин после начала процесса, а затем через каждые 20 -

30 мин до достижения состояния равновесия.

116

Обесцвечивание прекращают, если рассчитанные величины

адсорбции двух смежных проб отличаются не более чем на 3-5%.

По полученным анализам рассчитывают величину адсорбции.

Поскольку в процессе нагревания возможно образование

новых красящих веществ, то при расчете величины адсорбции за Д

н

необходимо брать оптическую плотность раствора в колбе без

адсорбента. Экспериментальные данные и результаты вычислений

записывают в табл. 9.1.

Таблица 9.1-Сорбционные свойства активного угля в

зависимости от сухих веществ сахарсодержащего раствора

СВ

раствора, %

Навеска

угля, m,

г

Время

контакта

сорбента

с

раствором,

мин

Оптическая

плотность

D

τ

по истечении

времени, τ

Текущее

значение

адсорб-

ции,

а

τ

Равно-

весное

значение

адсорб-

ции, а

∞

,

Степень

завершения

процесса

адсорбции, F

Dτ

k

Dτ

n

Рекомендуемые значения сухих веществ: 40; 45; 50; 55; 60; 65%.

По полученным данным для каждого значения СВ строят графики

a

τ

= f(τ) и F = f (τ).

Имея указанные графики для всех значений СВ, строят

зависимости а

∞

= f(СВ) и τ

равн

= f(СВ), где τ

равн

- время достижения

состояния насыщения при данном СВ (время, соответствующее а

∞

,).

Расчеты

1. Величину адсорбции рассчитывают по формуле:

c

m

D

D

a

K

H











где а

τ

- величина адсорбции, достигнутая к моменту времени, τ;

Dτ

H

- оптическая плотность раствора до адсорбции

(оптическая плотность раствора без обработки активным углем по

истечении τмин нагревания, как и в опыте с адсорбентом);

Dτ

K

- оптическая плотность раствора, обработанного активным

углем, по истечении τ

мин

контакта сорбента с раствором;

117

m

с

- навеска сорбента, в пересчете на сухой активный уголь,

г, рассчитывают по формуле:

)

100

(

100

x

m

m

вл

c





где m

вл

- масса влажного сорбента, г;

х - влажность сорбента, %.

2. Степень завершения процесса адсорбции F рассчитывают по

формуле:





a

a

F



где a

τ

- текущее значение адсорбции;

a

∞

- равновесное значение адсорбции.

Контрольные вопросы

1. С какой целью используют адсорбенты в

сахарном производстве?

2. Какие вещества называются адсорбентами?

3. Какие вещества называются адсорбтивами или адсорбатами?

4. Какие адсорбенты используют в производстве?

5. На каком принципе основано удаление несахаров

из сахаросодержащих растворов с использованием адсорбентов?

6.

Чем

обусловлена

сорбционная

способность

углеродсодержащих адсорбентов?

7. Какими стадиями обуславливается скорость процесса

адсорбции?

8. Что такое кинетика адсорбции и что она определяет?

9. Что такое состояние равновесия в системе «адсорбент –

адсорбат»?

10. От чего зависит активность адсорбента?

118

11. Что такое степень завершения процесса адсорбции и

как ее рассчитывают?

Лабораторная работа №10

ИССЛЕДОВАНИЕ ОБМЕННОЙ ЕМКОСТИ ИОНИТОВ,

ПРИМЕНЯЕМЫХ ДЛЯ ОЧИСТКИ САХАРНЫХ РАСТВОРОВ

Цель работы

– определить обменную ёмкость ионитов и

оценить их пригодность в технологии сахарного производства.

Теоретические сведения

Ионный

обмен

представляет

собой

стехиометрическое

замещение:

в

обмен

на

каждый

эквивалент

одного

иона,

поглощенного из раствора, ионообменная смола отдает в раствор

один эквивалент другого иона с зарядом того же знака. Ионный

обмен

является

обратимым

химическим

процессом

и

осуществляется с помощью ионообменных смол.

Ионообменные смолы представляют собой адсорбенты, в

которых

к

матрице

органического

полимера

привиты

119

ионообменивающие

группы.

Их

поверхность

может

иметь

отрицательный или положительный заряд. В первом случае иониты

адсорбируют только катионы с заменой любого из них на ион

водорода. Они имеют кислый характер и называются катионитами.

Другие

иониты,

имеющие

основной

характер,

называются

анионитами.

В зависимости от химического состава и степени диссоциации

катиониты делятся на сильнокислые и слабокислые, а аниониты на

сильноосновные

и

слабоосновные.

Кроме

того,

существуют

амфотерные

иониты,

способные

осуществлять

одновременно

катионный и анионный обмен.

В

сахарной

промышленности

ионообменные

смолы

применяют для деионизации, обесцвечивания соков и сиропов с

клеровкой перед кристаллизацией. В производственных условиях

ионный

обмен

проводится

в

динамическом

режиме

путем

пропускания сиропа через реактор, заполненный ионообменной

смолой.

В инструкции по химико-техническому контролю и учету

сахарного

производства

рекомендуется

методика

определения

неучтенных потерь сахара на диффузионной установке ускоренным

методом

ВНИИСП

на

основе

использования

колонок

с

катионообменными смолами.

К

основным

показателям

ионитов

для

очистки

сахарсодержащих растворов относят

их обменную емкость,

влагоемкость, константы ионизации и селективности, набухание,

механическую прочность и термическую устойчивость.

Обменная емкость ионитов - величина непостоянная и зависит

от

условий

их

эксплуатации

и

метода

расчета.

Различают

статическую,

динамическую и полную (общую) емкость ионитов.

Статическая обменная емкость характеризуется количеством

ионов, поглощенных ионитом в условиях равновесия.

Динамическая

(рабочая)

обменная

емкость

определяется

пропусканием раствора определенной концентрации с постоянной

скоростью через колонку с ионитом. При этом определяют ту часть

обменных

ионов,

которая

в

данных

конкретных

условиях

принимает участие в ионном обмене.

120

Полная обменная емкость (Е) определяет содержание в ионите

всех активных групп, при которых имеются обменные ионы. Она не

зависит от природы этих групп и природы обменных ионов.

Величина Е является постоянной и выражается в мг-экв на 1 г

сухого ионита.

10.1 Определение полной обменной емкости катионита

Полная (общая) обменная емкость катионита определяется при

нейтрализации раствором NаОН или КОН в статических или

динамических условиях и выражается в эквивалентах на 1 г сухого

или 1 дм

3

набухшего катионита.

Реакции обмена катионов (К- катионит) имеют вид:

К.Н

2

+ Na

+

+ /Сl

-

= К.Н.Nа + НС1;

К.Н

2

+ Са

2-

/SО

2-

4

= К

2

Са + Н

2

SО

4

.

Вещества, не диссоциирующие в растворах, адсорбируются

ионитами, как на активном угле, по законам молекулярной

адсорбции.

Полная обменная емкость различных марок сильнокислотных

катионитов, применяемых в сахарной промышленности, колеблется

от 4 до 6 мг-экв/г. Например, отечественный катионит КУ-2-8/Н, Nа

ионная форма/ имеет полную обменную емкость 5,1 /Н/мг-экв/г.

Цель анализа

- оценить качество катионита для очистки

сахарных растворов.

Принцип

метода

анализа

основан

на

титровании

образовавшейся в результате реакции ионного обмена кислоты

К.Н

2

+ Nа

+

/Сl

-

= K.H.Na + HCl 0,1 н. раствором NаОН в присутствии

метилоранжа как индикатора.

Приборы и материалы:

- стеклянная колонка диаметром 18 мм, высотой 250см

3

с оттянутым

концом;

- капельная воронка;

- мерная колба вместимостью 200 см

3

;

- мерный цилиндр вместимостью 100 см

3

;

- бюретка для титрования;

- химический стакан;

- катионообменная смола.

121

Реактивы:

- 5%-ный раствор NаС1;

- 0,1 н раствор NaОН;

- индикатор- метилоранж.

Методика определения

5 г приготовленного для анализа катионита в Н-форме

переводят в стеклянную колонку диаметром 18 мм с помощью

дистиллированной воды, избыток воды спускают через резиновую

трубку с зажимом, одетую на оттянутый конец нижней части

колонки. Для предотвращения уноса катионита на стеклянную

решетку колонки помещают тампон из стеклянной ваты.

После этого из капельной воронки, установленной над

колонкой с катионитом,

в

течение

30

мин

равномерно

пропускают 100 см

3

5%-ного раствора химически чистого NaCl,

поддерживая уровень раствора над слоем катионита равным 1 см.

Затем катионит промывают двойным по его объему количеством

воды. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу, где

доводят их объем до 200 см

3

. Из этого объема отбирают 50 см

3

в

отдельный стакан и титруют 0,1 н. раствором NaОН в

присутствии метилоранжа как индикатора.

Расчеты

1. Для получения сравнимых результатов обменную емкость

катионита 1 выражают через миллиграмм-эквивалент ионов / или

число активных групп,

приходящихся на 1 г сухого ионита.

Поэтому, если расход 0,1 н раствора NаОН для нейтрализации

кислоты, выделенной 1 г абсолютно сухого 1 катионита, можно

выразить формулой

/

100

/

100

W

g

a

b

V









а в 1 см

3

1 н раствора NаОН содержится 0,1 мг-экв, то полная

обменная емкость катионита может быть рассчитана по формуле:

/

100

/

10

10

/

100

/

100

W

g

a

b

V

W

g

a

b

V

E

k























где Е

k

- полная обменная емкость, в мг-экв/г абсолютно сухого

катионита;

b - общее количество фильтрата, см

3

;

122

V - количество 0,1 н раствора NaOH, пошедшее на титрование

фильтрата, см

3

;

а - количество фильтрата, отобранного для титрования, см

3

;

g- количество сухого катионита, взятого для определения его

полной обменной емкости, г;

W

-

влажность

катионита,

%.

Определяют

методом

высушивания в течение 3-х часов при температуре 95-100°С.

2. Обменную емкость катионита можно выразить также по

натрию. В этом случае расчет ведется по формуле

/

100

/

100

0023

,

0

100

W

g

a

b

V

E

k















или, так как 1 см

3

0,1 н раствора NаОН содержит 0,0023 г натрия,

то

/

100

/

23

W

g

a

b

V

E

k













10.2 Определение полной обменной емкости анионита

Полная обменная емкость анионита определяется при его

нейтрализации раствором НС1 или Н

2

SО

4

в статических или

динамических условиях и выражается в эквивалентах на 1г сухого

или набухшего анионита.

Реакции обмена анионов / А-анионит/ имеют вид:

А./ОН/

2

+Н

+

/С1

-

=А.ОН.Сl+Н

2

О;

А./ОН/

2

+ H

2

+/SO

4

= А.SO

4

+2Н

2

0.

Помимо обменной емкости к основным показателям

пригодности анионита относят: обесцвечивающую способность,

степень

набухания,

способность

к

старению,

нерастворимость в воде и органических растворителях,

простоту регенерации, термическую и механическую

прочность.

Полная

обменная

емкость

различных

марок

анионитов,

используемых в сахарной промышленности, может быть 1-10 мг-

экв/г. Применяемый для обесцвечивания сахарных растворов

отечественный макропористый анионит АВ-17-2П имеет полную

123

обменную емкость по 0,1 н раствору НС1 3,8 мг-экв/г, а по 0,1 н

раствору NаС1 - 3,4 мг-экв/г.

Цель анализа

- оценить качество анионита для

обесцвечивания сахарных растворов.

Принцип

метода

анализа

основан

на

титровании

непоглощенного анионитом раствора кислоты 0,1 н раствором

NaOH.

Приборы и материалы:

- стеклянная колонка диаметром

18 мм, высотой 250 мм с

оттянутым

в

нижней

части

концом,

на

который

надевают

резиновую трубку с винтовым зажимом;

- стеклянная воронка;

- мерная колба на 500 см

3

;

- бюретка для титрования;

- химический стакан;

- анионообменная смола.

Реактивы:

- 0,1 н растворы НС1 и NаОН.

Методика определения

10 г приготовленного для анализа анионита в ОН - форме

переводят водой в стеклянную колонку диаметром 18 мм с

тампоном из стеклянной ваты на дне, а избыток воды спускают

через резиновую трубку с винтовым зажимом.

После этого через слой анионита в течение 30 мин равномерно

пропускают 400 см

3

0,1 н раствора НС1, поддерживая уровень

раствора над слоем анионита равным 1 см. Затем его промывают

двойным по объему анионита количеством

воды. Фильтрат и

промывные воды собирают в мерную колбу и доводят их объем до

500 см

3

. Отбирают из общего объема в стакан 50 см

3

и титруют 0,1 н

раствором NаОН.

Расчеты

124

1. Для получения сравнимых результатов обменную емкость

анионита выражают также, как и катионита через мг-экв/г сухого

ионита.

Поэтому, если 1 г абсолютно сухого анионита поглотит

/

100

/

100

/

/

0

W

g

a

V

V

a

b













см

3

0,1 н раствора НС1,

а 1 см

3

этого раствора содержит 0,1 мг-экв/г, то полная обменная

емкость анионита Е

А

может быть рассчитана по формуле:

/

100

/

/

/

10

0

W

g

a

V

V

a

E

b

A













,

где E

A

- полная обменная емкость анионита, мг-экв/г абсолютно

сухого ионита;

а - количество фильтрата, собранное для титрования, см

3

;

V

0

- количество 0,1 н раствора НС1, пропущенного через

анионит, см

3

;

V

b

- общее количество фильтрата, см

3

;

g - количество сухого анионита, взятого для определения его

емкости, г;

W

-

влажность

анионита,

%.

Определяют

методом

высушивания в течение 3-х часов при 95-100 °С.

2. Емкость анионита может быть выражена и в процентах по

НС1. В этом случае учитывают то, что 1 см

3

0,1 н раствора НС1

содержит 0,0036 г НС1.

Расчет Е

A

ведут по формуле

/

100

/

/

/

36

/

100

/

100

0036

,

0

100

/

/

0

0

W

g

a

V

V

a

W

g

a

V

V

a

E

b

b

A

































10.3 Регенерация ионообменных смол

Отработанные в рабочем цикле ионообменные смолы после их

промывки водой подвергают регенерации (восстановлению).

Катиониты восстанавливают слабыми растворами НС1 и

Н

2

SО

4

125

KNа + Н

2

+

/SО

4

2-

= КН+Nа

2+/

SО

4

2

;

КNа + НС1 = КН + NаС1.

Для восстановления анионитов применяются слабые растворы

NаОН, КОН, NаС1 и др.

АОНС1 + Nа

+

/ОН

-

= А/ОН/

2

+ N

+

/Сl

-

.

В конце цикла регенерации кислотность регенерата из

катионообменника или щелочность регенерата из анионообменника

должны

приближаться

к

кислотности

и

щелочности

регенерационных

растворов.

Окончание

регенерации

устанавливают путем титрования.

Цель анализа - восстановить обменную емкость ионитов.

Принцип

метода

анализа

основан

на

титровании

регенерационных растворов из катионообменника 0,1 н раствора

NаОН, а из анионообменника - 0,1 н раствором НС1.

Приборы и материалы:

-

стеклянные

колонки

с

катионообменной

смолой

и

анионообменной смолой.

Реактивы:

- 5%-ный раствор НС1;

- 4%-ный раствор NаОН;

-0,1 н раствор NaОН;

- 0,1 н раствор НС1.

Методика определения

После

промывания

смолы

водой

в

колонках

проводят

регенерацию: катионита - 5%-ным раствором НС1, а анионита - 4%-

ным раствором NаОН, пропуская их со скоростью 20 см

3

/мин.

Окончание

регенерации

катионита

устанавливают

титрованием его регенерационных растворов 0,1 н раствором

NаОН, а анионообмспника - 0,1 н раствором НС1.

После регенерации катионит отмывают водой до нейтральной

или слабокислой реакции, а анионит - до нейтральной или

слабощелочной реакции.

Контрольные вопросы

126

1.

С

какой

целью

используют

иониты

в

сахарном

производстве?

2. Что представляют собой ионообменные смолы?

3.

Какие

ионообменные

смолы

применяют

в

сахарном

производстве?

4. Что представляет собой ионный обмен?

5.

Как

характеризуются

статистическая

и

динамическая

обменные емкости ионитов?

6. Что определяет полная обменная емкость ионитов?

7. В каких единицах выражается полная обменная емкость?

9. На каком принципе основано

определение полной

обменной емкости ионитов?

10. Для чего проводят регенерацию ионообменных смол?

11. На каком принципе основано выполнение регенерации

ионитов?

12. Как определяют окончание процесса регенерации ионитов?

127

ПРИЛОЖЕНИЕ

Таблица П1- Плотность сахарных растворов, г/см

3

, в

зависимости от

содержания сухих веществ при 20/4 ºС

Содержание

сухих

веществ, % к

массе

раствора

Десятые доли процента

,0

,1

,2

,3

,4

,5

,6

,7

,8

,9

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

1

1,002

1,003

1,003

1,003

1,004

1,004

1,004

1,005

1,005

1,006

2

1,006

1,006

1,007

1,007

1,008

1,008

1,008

1,009

1,009

1,010

3

1,010

1,010

1,011

1,011

1,012

1,012

1,012

1,013

1,013

1,013

4

1,014

1,014

1,015

1,015

1,015

1,016

1,016

1,017

1,017

1,017

5

1,018

1,018

1,019

1,019

1,019

1,020

1,020

1,021

1,021

1,021

6

1,022

1,022

1,023

1,023

1,023

1,024

1,024

1,025

1,025

1,025

7

1,026

1,026

1,027

1,027

1,028

1,028

1,028

1,029

1,029

1,030

8

1,030

1,030

1,031

1,031

1,032

1,032

1,032

1,033

1,033

1,034

9

1,034

1,034

1,034

1,035

1,036

1,036

1,036

1,037

1,037

1,038

10

1,038

1,039

1,039

1,039

1,040

1,040

1,040

1,041

1,041

1,042

11

1,042

1,043

1,043

1,044

1,044

1,044

1,045

1,045

1,046

1,046

12

1,046

1,047

1,047

1,048

1,048

1,049

1,049

1,049

1,050

1,050

13

1,051

1,051

1,052

1,052

1,052

1,053

1,053

1,054

1,054

1,055

14

1,055

1,055

1,056

1,056

1,057

1,057

1,057

1,058

1,058

1,059

15

1,059

1,060

1,060

1,060

1,061

1,062

1,062

1,062

1,063

1,063

16

1,063

1,064

1,064

1,064

1,065

1,065

1,066

1,066

1,067

1,067

17

1,068

1,068

1,069

1,069

1,070

1,070

1,070

1,071

1,071

1,072

18

1,072

1,073

1,073

1,073

1,074

1,074

1,075

1,075

1,076

1,076

19

1,076

1,077

1,077

1,078

1,078

1,079

1,079

1,080

1,080

1,081

20

1,081

1,081

1,082

1,082

1,083

1,083

1,084

1,084

1,085

1,085

21

1,085

1,086

1,086

1,087

1,087

1,088

1,088

1,089

1,089

1,089

22

1,090

1,090

1,091

1,091

1,092

1,092

1,093

1,093

1,094

1,094

23

1,094

1,095

1,095

1,096

1,096

1,097

1,097

1,098

1,098

1,099

24

1,099

1,099

1,100

1,100

1,100

1,101

1,101

1,102

1,103

1,103

25

1,104

1,104

1,104

1,105

1,105

1,106

1,106

1,107

1,107

1,108

26

1,108

1,109

1,109

1,110

1,110

1,111

1,111

1,111

1,112

1,112

27

1,113

1,113

1,114

1,114

1,115

1,115

1,116

1,116

1,117

1,117

28

1,118

1,118

1,118

1,119

1,119

1,120

1,120

1,121

1,121

1,122

29

1,122

1,123

1,123

1,124

1,124

1,125

1,125

1,126

1,126

1,127

30

1,127

1,127

1,128

1,128

1,129

1,129

1,130

1,130

1,131

1,131

31

1,132

1,132

1,133

1,133

1,134

1,134

1,135

1,135

1,136

1,136

32

1,137

1,137

1,138

1,138

1,139

1,139

1,140

1,140

1,140

1,141

128

Продолжение таблицы П1

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

33

1,141

1,142

1,142

1,143

1,143

1,144

1,144

1,145

1,145

1,146

34

1,146

1,147

1,147

1,148

1,148

1,149

1,149

1,150

1,150

1,151

35

1,151

1,152

1,152

1,153

1,153

1,154

1,154

1,155

1,155

1,156

36

1,156

1,157

1,157

1,158

1,158

1,159

1,159

1,160

1,160

1,161

37

1,161

1,162

1,162

1,163

1,163

1,164

1,164

1,165

1,165

1,166

38

1,166

1,167

1,167

1,168

1,168

1,169

1,169

1,170

1,170

1,171

39

1,171

1,172

1,172

1,173

1,173

1,174

1,174

1,175

1,175

1,176

40

1,176

1,177

1,177

1,178

1,178

1,179

1,179

1,180

1,180

1,181

41

1,182

1,182

1,183

1,183

1,184

1,184

1,185

1,185

1,186

1,186

42

1,187

1,187

1,188

1,188

1,189

1,189

1,190

1,190

1,191

1,191

43

1,192

1,193

1,193

1,194

1,194

1,195

1,195

1,196

1,196

1,197

44

1,197

1,198

1,198

1,199

1,199

1,200

1,200

1,201

1,201

1,202

45

1,203

1,203

1,204

1,204

1,205

1,205

1,206

1,206

1,207

1,207

46

1,208

1,208

1,209

1,209

1,210

1,211

1,211

1,212

1,212

1,213

47

1,213

1,214

1,214

1,215

1,215

1,216

1,216

1,217

1,218

1,218

48

1,219

1,219

1,220

1,220

1,221

1,221

1,222

1,222

1,223

1,224

49

1,224

1,225

1,226

1,226

1,226

1,227

1,227

1,228

1,228

1,229

50

1,230

1,230

1,231

1,231

1,232

1,232

1,233

1,233

1,234

1,235

51

1,235

1,236

1,236

1,237

1,237

1,238

1,238

1,239

1,240

1,240

52

1,241

1,241

1,242

1,242

1,243

1,243

1,244

1,245

1,245

1,246

53

1,246

1,247

1,247

1,248

1,248

1,249

1,250

1,250

1,251

1,251

54

1,252

1,252

1,253

1,254

1,254

1,255

1,255

1,256

1,256

1,257

55

1,258

1,258

1,259

1,259

1,260

1,260

1,261

1,262

1,262

1,263

56

1,263

1,264

1,264

1,265

1,266

1,266

1,267

1,267

1,268

1,268

57

1,269

1,270

1,270

1,271

1,271

1,272

1,272

1,273

1,274

1,274

58

1,275

1,275

1,276

1,277

1,277

1,278

1,278

1,279

1,279

1,280

59

1,280

1,281

1,282

1,282

1,283

1,284

1,284

1,285

1,285

1,286

60

1,286

1,287

1,288

1,288

1,289

1,289

1,290

1,291

1,291

1,292

61

1,292

1,293

1,294

1,294

1,295

1,295

1,296

1,297

1,297

1,298

62

1,298

1,299

1,299

1,300

1,301

1,301

1,302

1,302

1,303

1,304

63

1,304

1,305

1,305

1,306

1,307

1,307

1,308

1,308

1,309

1,310

64

1,310

1,311

1,311

1,312

1,313

1,313

1,314

1,315

1,315

1,316

65

1,316

1,317

1,318

1,318

1,319

1,319

1,320

1,321

1,321

1,322

66

1,322

1,323

1,324

1,324

1,325

1,325

1,326

1,327

1,327

1,328

67

1,329

1,329

1,330

1,330

1,331

1,332

1,332

1,333

1,333

1,334

68

1,335

1,335

1,336

1,337

1,337

1,338

1,338

1,339

1,340

1,340

69

1,341

1,342

1,342

1,343

1,343

1,344

1,345

1,345

1,346

1,346

70

1,347

1,348

1,348

1,349

1,350

1,350

1,351

1,352

1,352

1,353

129

Таблица

П2-Содержание

CaO

в

известковом

молоке

в

зависимости от его плотности

Плотность

известково

го молока,

г/см

3

Содержание

CaO в 1 дм

3

известкового

молока, г

Содержание

CaO,

%

к

массе

известкового

молока

Плотность

известково

го молока,

г/см

3

Содержание

CaO, в 1 дм

3

известкового

молока, г

Содержан

ие CaO, %

к

массе

известково

го молока

1,01

12

1,184

1,12

162

14,460

1,02

24

2,350

1,13

176

15,574

1,03

38

3,691

1,14

190

16,670

1,04

52

4,996

1,15

204

17,734

1,05

66

6,286

1,16

218

18,790

1,06

80

7,540

1,17

232

19,826

1,07

94

8,778

1,18

246

20,836

1,08

108

9,998

1,19

260

21,840

1,09

122

11,18

1,20

274

22,826

1,10

136

12,352

1,21

288

23,788

1,11

150

13,500

1,22

300

24,599

130

Таблица П3-

Произведение содержания сухих веществ, % к массе

раствора, на его истинную плотность, г/см

3

, (20/4

о

С)

Содержани

е сухих

веществ,

%

к массе

раствора

Десятые доли процента

,0

,1

,2

,3

,4

,5

,6

,7

,8

,9

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

1

1,002

1,103

1,203

1,304

1,406

1,506

1,607

1,708

1,809

1,911

2

2,012

2,113

2,215

2,317

2,418

2,520

2,622

2,724

2,826

2,928

3

3,030

3,132

3,234

3,337

3,439

3,542

3,644

3,747

3,850

3,953

4

4,056

4,159

4,262

4,365

4,468

4,571

4,675

4,778

4,882

4,986

5

5,089

5,193

5,297

5,401

5,506

5,609

5,713

5,818

5,922

6,027

6

6,131

6,236

6,340

6,445

6,550

6,655

6,760

6,865

6,972

7,076

7

7,181

7,287

7,392

7,498

7,604

7,709

7,815

7,921

8,027

8,133

8

8,240

8,346

8,452

8,559

8,665

8,772

8,879

8,985

0,992

9,199

9

9,306

9,413

9,521

9,628

9,735

9,843

9,950

10,058

10,166

10,274

10

10,381

10,489

10,597

10,706

10,814

10,922

11,031

11,138

11,248

11,356

11

11,465

11,574

11,683

11,792

11,901

12,010

12,120

12,229

12,338

12,448

12

12,558

12,667

12,777

12,887

12,997

13,107

13,127

13,327

13,438

13,548

13

13,659

13,769

13,880

13,991

14,102

14,213

14,342

14,435

14,546

14,657

14

14,469

14,880

14,992

15,103

15,215

15,327

15,439

15,551

15,663

15,775

15

15,887

16,000

16,112

16,225

16,338

16,450

16,563

16,676

16,789

16,902

16

17,015

17,129

17,242

17,356

17,469

17,583

17,697

17,810

17,924

18,038

17

18,152

18,267

18,381

18,495

18,610

18,724

18,839

18,954

19,069

19,184

18

19,299

19,414

19,529

19,644

19,760

19,875

19,991

21,107

20,222

20,338

19

20,454

20,570

20,686

20,803

20,919

21,036

21,152

21,269

21,385

21,502

20

21,619

21,736

21,853

21,971

22,088

22,205

22,323

22,440

22,558

22,676

21

22,790

22,912

23,030

23,148

23,266

23,385

23,503

23,622

23,740

23,859

22

23,978

24,097

24,216

24,335

24,454

24,573

24,693

24,812

24,932

25,052

23

25,172

25,292

25,412

25,532

25,652

25,772

25,893

26,013

26,134

26,255

24

26,375

26,496

26,617

26,738

26,860

26,981

27,102

27,224

27,345

27,467

25

27,589

27,710

27,833

27,955

28,077

28,199

28,322

28,444

28,567

28,690

26

28,813

28,935

29,059

29,182

29,305

29,428

29,552

29,675

29,799

29,923

27

30,046

30,170

30,294

30,418

30,543

30,667

30,792

30,916

31,041

31,165

28

31,290

31,415

31,540

31,666

31,791

31,916

32,042

32,167

32,293

32,419

29

32,543

32,671

32,797

32,923

33,049

33,176

33,302

33,429

33,556

33,683

30

33,810

33,937

34,064

34,191

34,318

34,446

34,574

34,701

34,829

34,957

31

35,085

35,213

35,341

35,470

35,598

45,727

35,855

35,984

36,113

36,242

131

Продолжение таблицы П3

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

32

36,371

36,500

36,630

36,759

36,889

37,018

37,148

37,278

37,408

37,538

33

37,668

37,798

37,929

38,059

38,190

38,320

38,451

38,582

38,713

38,844

34

38,976

39,107

39,239

39,370

39,502

39,634

39,767

39,898

40,030

40,162

35

40,295

40,427

40,560

40,692

40,825

40,958

41,091

41,224

41,358

41,191

36

41,625

41,758

41,892

42,026

42,160

42,294

42,428

42,562

42,697

42,831

37

42,966

43,100

43,235

43,376

43,500

43,645

43,771

43,911

44,047

44,182

38

44,318

44,454

44,590

44,726

44,862

44,999

45,135

45,272

45,408

45,545

39

45,682

45,819

45,956

46,094

46,321

46,369

46,506

46,644

46,782

56,920

40

47,058

47,196

47,334

47,473

47,611

47,750

47,889

48,028

48,167

48,306

41

48,445

48,585

48,724

48,864

49,004

49,143

49,283

49,424

49,564

49,704

42

49,845

49,985

50,126

50,267

50,408

50,549

50,690

50,831

50,973

51,114

43

51,256

51,398

51,539

51,681

51,824

51,966

52,108

52,251

52,393

52,536

44

52,679

52,822

52,965

53,108

53,252

53,395

53,539

53,683

53,826

53,970

45

54,114

54,259

54,403

54,547

54,692

54,837

54,981

55,126

55,272

55,417

46

55,562

55,708

55,853

55,999

56,145

56,291

56,437

56,583

56,728

56,876

47

57,022

57,169

57,316

57,463

57,610

57,757

57,904

58,052

58,199

58,347

48

58,495

58,643

58,791

58,939

59,078

59,236

59,385

59,533

59,682

59,831

49

59,980

60,129

60,279

60,428

60,578

60,728

60,878

61,028

61,178

61,328

50

61,478

61,629

61,780

61,930

62,081

62,232

62,383

62,533

62,676

62,838

51

62,989

63,141

63,293

63,445

63,597

63,750

63,902

64,055

64,208

64,360

52

64,513

64,666

64,820

64,973

65,127

65,280

65,433

65,588

65,742

65,896

53

66,050

66,205

66,359

66,514

66,669

66,824

66,979

57,134

67,290

67,445

54

67,601

67,757

67,912

68,069

68,225

68,381

68,537

68,644

68,851

69,008

55

69,164

69,322

69,479

69,636

69,794

69,551

70,109

70,267

70,425

70,583

56

70,742

70,900

71,059

71,217

71,376

71,535

71,694

71,854

72,013

72,173

57

72322

72,492

72,652

72,812

72,973

73,233

73,293

73,454

73,615

73,776

58

73,937

74,098

74,260

74,421

74,583

74,744

74,906

75,068

75,230

75,395

59

75,555

75,718

75,880

76,043

76,207

76,369

76,533

76,696

76,860

77,024

60

77,188

77,351

77,515

77,680

77,844

78,009

78,133

78,338

78,503

78,668

61

78,833

78,999

79,165

79,330

79,496

79,662

79,828

79,995

80,161

80,328

62

80,494

80,661

80,828

80,995

81,163

81,329

81,497

81,665

81,833

82,001

63

82,169

82,337

82,506

82,674

82,843

83,012

83,180

83,350

83,590

83,688

64

83,858

84,022

84,198

84,367

84,538

84,708

84,879

85,049

85,220

85,391

65

85,561

85,733

85,904

86,076

86,248

86,419

86,591

86,743

86,935

87,107

66

87,280

87,453

87,626

87,789

87,971

88,142

88,318

88,492

88,666

88,839

67

89,012

89,187

89,361

89,536

89,711

89,885

90,060

90,235

90,411

90,585

68

90,761

90,937

91,112

91,288

97,464

91,641

91,817

91,993

92,169

92,347

69

92,524

92,701

92,878

93,056

93,233

93,411

93,589

93,767

93,945

94,123

70

94,302

94,481

94,660

94,839

95,017

95,797

95,376

95,556

95,736

95,916

132

РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

1.

Бугаенко И. Ф. Технохимический контроль сахарного

производства.-М.:ВО Агропромиздат.- 1989.-215 с.

2. Бугаенко И. Ф., Якубсон М. В., Дугинова О. В., Эффективная

активность извести известкового молока и её определение.

// Сахарная промышленность. – 1997. – № 2. – С. 16-17

3. ГОСТ 17421-82. Свекла сахарная для промышленной

переработки. Требования при заготовках. Технические условия. М.:

«Изд-во стандартов», - 1982. – 6 с.

4. Инструкция по химико-техническому контролю и учёту при

переработке тростникового сахара. - М.: ВНИИСП. – 1984. – 230 с.

5. Сахар. Технические условия. Правила приемки. Методы

анализа// Сборник межгосударственных стандартов. – М.: «Изд-во

стандартов». – 2002. – 89 с.

6. Сапронов А. Р. Технология сахарного производства. 2-е изд.,

перераб. и доп. – М.: Колос. – 1999. – 495 с.

7. Славянский А. А., Сапронов А. Р. Пути повышения качества

продукции в сахарной промышленности. –М.: Агропромиздат. –

1985. – 38 с.

8.

Таран

Н.

Г.

Адсорбенты

и

иониты

в

пищевой

промышленности. – М.: Лёгкая и пищевая промышленность. – 1983.

– 248 с.

9.

Чернявская

Л.

И.,

Пустоход

А.

П.,

Иволга

Н.

С.

Технохимический контроль сахара-песка и сахара-рафинада. – М.:

Колос. _1995. – 384 с.

133